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Spektroskopie
Optische Analysemethoden der analytischen Chemie, einschließlich UV-sichtbare Spektrophotometrie, Kernspinresonanzspektroskopie, Infrarotspektrophotometrie usw.
Bearbeitet um 2024-01-19 17:03:13
- Hundert Jahre Einsamkeit Charakter-Beziehungsdiagramm
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
- Hundert Jahre Einsamkeit Charakter-Beziehungsdiagramm
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
- Projektmanagement-Prozess-Vorlage
Projektmanagement ist der Prozess der Anwendung von Fachwissen, Fähigkeiten, Werkzeugen und Methoden auf die Projektaktivitäten, so dass das Projekt die festgelegten Anforderungen und Erwartungen im Rahmen der begrenzten Ressourcen erreichen oder übertreffen kann. Dieses Diagramm bietet einen umfassenden Überblick über die 8 Komponenten des Projektmanagementprozesses und kann als generische Vorlage verwendet werden.
Spektroskopie
- Hundert Jahre Einsamkeit Charakter-Beziehungsdiagramm
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
- Hundert Jahre Einsamkeit Charakter-Beziehungsdiagramm
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
- Projektmanagement-Prozess-Vorlage
Projektmanagement ist der Prozess der Anwendung von Fachwissen, Fähigkeiten, Werkzeugen und Methoden auf die Projektaktivitäten, so dass das Projekt die festgelegten Anforderungen und Erwartungen im Rahmen der begrenzten Ressourcen erreichen oder übertreffen kann. Dieses Diagramm bietet einen umfassenden Überblick über die 8 Komponenten des Projektmanagementprozesses und kann als generische Vorlage verwendet werden.
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- Gliederung
optische Analysemethode
Infrarotspektrophotometrie
Überblick
Klassifizierung infraroter Spektralbereiche
Elektromagnetische Strahlung mit einer Wellenlänge im Bereich von 0,76 µm bis 500 µm
Nahinfrarotbereich: 0,76–2,5 µm: O-H-, N-H-, C-H-Frequenzverdopplungsabsorption
Mittlerer Infrarotbereich: 2,5 ~ 25 µm: Vibrations- und Rotationsspektrum
Ferninfrarotbereich: 25~500 um: Rotation, Gittervibration
Erzeugung eines Infrarotspektrums
Übergänge molekularer Schwingungs- und Rotationsenergieniveaus
Vibrations-Rotations-Spektroskopie
Eigenschaften des Infrarotspektrums
Merkmale und Fingerabdrücke
Wird hauptsächlich zur Identifizierung von Verbindungen und zur Bestimmung der Molekülstruktur verwendet
Darstellungsmethode des Infrarotspektrums
Die Abszisse ist die Wellenzahl oder Wellenlänge, die Ordinate ist der prozentuale Transmissionsgrad und der Absorptionspeak zeigt nach unten.
Vergleich von IR und UV
Grundlegend
Vibrations-Rotations-Spektroskopie
einfache harmonische Bewegung
Kinetische Energie T
Potenzielle Energie U
Die potentielle Energiekurve des Resonators und die bimolekulare potentielle Energiekurve bei Raumtemperatur sind ähnlich, wenn sich das Molekül auf dem niedrigsten Schwingungsenergieniveau befindet.
Grundfrequenzspitze
Bedingungen für Übergänge molekularer Schwingungsenergieniveaus
Die Energie der Infrarotstrahlung entspricht der Energiedifferenz zwischen den beiden Schwingungsenergieniveaus des Moleküls
Infrarot-Absorptionsschwingung (die Netto-Dipolmomentänderung der molekularen Schwingung ist ungleich Null).
Berechnung
Vibrationsform
Dehnungsschwingung
Symmetrische Streckschwingung
Die gleiche Bewegungsrichtung entlang der Schlüsselachse
Asymmetrische Dehnvibration
entgegengesetzten Richtung
Biegeschwingung
Biegevibration in der Ebene
Scherenvibration: Der Bindungswinkel ändert sich wie beim Öffnen und Schließen einer Schere
Schaukelvibration in der Ebene: Die Gruppe als Ganzes schaukelt in der Ebene
Biegeschwingungen außerhalb der Ebene
Schaukeln außerhalb der Ebene
Twist
Verformungsvibration
Symmetrische Verformungsschwingung
Asymmetrische Verformungsvibration
Grundfrequenzspitze und Obertonfrequenzspitze
Grundfrequenzspitze: Grundzustand bis erster angeregter Zustand
Merkmale: Die Grundspitzenfrequenz ist gleich der Grundschwingungsfrequenz einer bestimmten Gruppe im Molekül Es hat eine hohe Intensität und ist ein wichtiger Absorptionspeak im Infrarotspektrum.
Obertonspitze: Übergang vom Grundzustand in den Hochenergiezustand
Kategorie: Verdoppelungsfrequenzspitze, Gruppenfrequenzspitze, kombinierte Frequenzspitze, Differenzfrequenzspitze usw.
Merkmale: Die Übergangswahrscheinlichkeit des Obertonpeaks ist gering, die Intensität ist schwach und schwer zu identifizieren Erhöhte spektrale Eigenschaften
Charakteristische Peaks und verwandte Peaks
Charakteristische Peaks: Identifizieren Sie das Vorhandensein einer bestimmten funktionellen Gruppe Korrelierte Peaks: Eine Reihe voneinander abhängiger charakteristischer Peaks, die von einer Gruppe erzeugt werden und sich gegenseitig unterstützen.
Eine Gruppe zusammengehöriger Peaks identifiziert eine Gruppe
Absorptionspeak-Peak-Position
Charakteristischer Bereich: sehr charakteristisch
Fingerabdruckbereich: dichte Absorption, komplexe Überlappung, schwer zu identifizieren, was kleine Veränderungen in der Molekülstruktur widerspiegelt
Schwingungsfreiheitsgrade und Anzahl der Absorptionsspitzen
Schwingungsfreiheitsgrade
Anzahl der Absorptionspeaks
Ursachen reduzieren
Inaktive Infrarotschwingung: Keine Dipolmomentänderungen
degenerieren
Die Empfindlichkeit des Instruments ist nicht hoch
Die Absorptionsstärke ist zu schwach
Gründe für den Anstieg
Schwingungskopplung: Das Band teilt sich in zwei Spitzen auf, eine höher als die ursprüngliche Frequenz und eine niedriger als die ursprüngliche Frequenz
Fermi-Resonanz: Schwingungskopplung zwischen einer Verdoppelungsfrequenzspitze oder einer Gruppenfrequenzspitze und einer Grundfrequenzspitze
Absorptionsspitzenintensität
Absolute Intensität: Molarer Absorptionskoeffizient
Relative Stärke
Die Intensität des Absorptionspeaks spiegelt die Schwingungsübergangswahrscheinlichkeit des Energieniveaus der Reaktionsgruppe wider. Je größer die Wahrscheinlichkeit, desto größer die Bandenintensität.
Faktoren, die die Bandposition beeinflussen
Interne Faktoren
Induktionseffekt
Konjugationseffekt
Wasserstoffbrückeneffekt
Ringspannungseffekt (Bindungswinkeleffekt)
sterische Hinderung
externe Faktoren
Polarität des Lösungsmittels: Je größer die Polarität, desto geringer ist die Bildung intermolekularer Wasserstoffbrückenbindungen. Versuchen Sie, unpolare Lösungsmittel im IR zu verwenden.
Instrumententemperatur
Infrarot-Spektrophotometer
Spezielles Spektrophotometer vom Gittertyp
Lichtquelle, Absorptionszelle, Monochromator (Gitter), Detektor, Verstärkungsaufzeichnungssystem
Der Monochromator wird hinter der Absorptionszelle platziert, um Störungen durch Streulicht zu vermeiden
Strahlungsquelle: inerter Feststoff, der kontinuierliche Infrarotstrahlung hoher Intensität aussenden kann
Siliziumkarbidstab: Arbeitstemperatur 1200–1400 Grad Celsius Lange Lebensdauer, große Lichtaustrittsfläche, kein Vorheizen erforderlich, Nachteile: lange Arbeitszeit, großer Widerstand, elektrische Kontakte erfordern Wasserkühlung
Nernstlampe: Betriebstemperatur 1750 Grad Celsius, Vorheizen erforderlich Vorteile: hohe Lichtstärke, keine Wasserkühlung erforderlich Nachteile: teuer, schlechte mechanische Festigkeit
Monochromator
Reflexionsgitter: Wird oft in Kombination mit Filtern oder Vorprismen verwendet, um sekundäre spektrale Interferenzen (sekundäres und tertiäres Spektrum) zu reduzieren.
Detektor
Vakuum-Thermoelement: Temperaturdifferenz in Potentialdifferenz umgewandelt
Golay-Zelle (aufblasbarer Detektor)
Absorptionsbecken
Flüssigkeits- und Gasabsorptionszellen
Feste Proben werden häufig mit reinem Kaliumbromid gleichmäßig komprimiert und direkt gemessen.
Merkmale
Die Auflösung ist besser als die des Prismentyps, außerdem ist es kostengünstiger und stellt geringere Umweltanforderungen.
Geringe Empfindlichkeit, langsame Scangeschwindigkeit, nicht geeignet für die Analyse zu starker oder zu schwacher Signale
Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer
Lichtquelle, Interferometer, Absorptionszelle, Detektor, Computer und Aufzeichnungssystem
Detektor: pyroelektrischer Typ, fotoleitender Typ
Vorteile: schnelle Scangeschwindigkeit Hohe Auflösung hohe Empfindlichkeit Hohe Präzision Große Auswahl an Messspektren
Probenvorbereitung
Musteranfrage
Einzelkomponente, Reinheit über 98 %
Enthält keine Feuchtigkeit (Kristallwasser, freies Wasser), um eine Störung des Hydroxylpeaks oder eine Zerstörung des Salzfensters zu verhindern
solide Probe
Tablettenmethode: KBr-Tablettenmethode
1–2 mg Probe und 200 mg KBr
Drücken Sie die Ölpresse in eine transparente Probe mit einem Durchmesser von 13 mm und einer Dicke von 1 mm.
Messbares komplettes mittleres Infrarotspektrum von reinem KBr
Pastenmethode (Salbenmethode, Flüssigparaffinmethode)
Nachdem die Probe in feine Stücke zermahlen wurde, wird sie mit flüssigem Paraffin oder Perfluorkohlenstoff vermischt und zwischen Salztabletten gelegt.
Dünnschichtverfahren
Zur Bestimmung von Polymerverbindungen wird die Probe in einer flüchtigen Flüssigkeit gelöst und auf eine Salztablette aufgetragen.
flüssige Probe
Klemmmethode: Schwer zu verdampfende Flüssigkeiten
Abstrichmethode
Flüssigkeit mit hoher Viskosität
Liquid-Pool-Methode
Stark saugende Proben können nach entsprechender Verdünnung mit Lösungsmittel gemessen werden.
Lösungsmittel: Chloroform, CS2
Gasprobe: Nach der Reinigung direkt in den Probenpool geben, der Probenpool muss evakuiert werden.
Die Beziehung zwischen Infrarotspektrum und molekularer Struktur
Neun Abschnitte der Traditionellen Chinesischen Medizin im Infrarotspektrum
charakteristische Frequenz
Anwendung
Qualitative Analyse, Reinheitsprüfung
Berechnung der Ungesättigtheit
Spektrumanalyse
UV-sichtbare Spektrophotometrie
Grundlegend
Die selektive Absorption von Licht einer bestimmten Wellenlänge durch einen Stoff
Merkmale
Hohe Empfindlichkeit, gute Selektivität, hohe Genauigkeit, breite Anwendung, einfache Instrumentierung, einfache Bedienung und schnelle Analysegeschwindigkeit
Übergangstyp
Allgemeine Begriffe
Absorptionskurve
Absorptionsspitze
Absorptionstal
Akromion
terminale Absorption
Chromophor
Hilfschromophor
Rotverschiebung, Blauverschiebung
Additiver Effekt, subtraktiver Effekt
Absorptionsbande
R-Gürtel
K-Gürtel
B-Gürtel
E-Gürtel
Lambert-Beer-Gesetz
Bedingungen: paralleles monochromatisches Licht, verdünnte Lösung
Photometrischer Fehler
Faktoren, die vom Beerschen Gesetz abweichen
chemische Faktoren
Dissoziation, Assoziation, Solvatation usw.
Optische Faktoren
nicht-monochromatisches Licht
Hängt von der Spaltbreite des Monochromators und der Auflösung des Prismas oder Gitters ab
Streulicht
A wird kleiner oder es treten falsche Peaks auf
Streulicht und reflektiertes Licht
A wird größer
nichtparalleles Licht
A wird größer
Messfehler und Auswahl der Messbedingungen
Fehler bei der Transmissionsmessung
A0,2 ~ 0,7 T20 % ~ 65 % Der minimale Fehler beträgt A=0,434
Bedingungsauswahl
Absorptionsbereich
Wellenlängenauswahl: maximale Absorption, minimale Interferenz
Farbreaktion und Farbzustandsauswahl
Farbreaktion: kolorimetrische Methode
Anforderungen an die Farbreaktion
Bestimmung des Messverhältnisses zwischen Messobjekt und Nichteisenstoff
Das Reaktionsprodukt weist ein hohes Lichtabsorptionsvermögen und eine ausreichende Stabilität auf
Die Farbe des Reaktionsprodukts unterscheidet sich deutlich von der Farbe des Entwicklers
Gute Farbreaktionsselektivität
Auswahl der Farbentwicklungsbedingungen
Chromogen-Dosierung
Säuregehalt der Lösung
Farbentwicklungszeit
Temperatur
Container
Störungsunterdrückung
Die Auswirkungen störender Substanzen
Bei der gemessenen Wellenlänge liegt Absorption vor
Wasser löst sich in Niederschlag auf
Bilden stabile Komplexe mit den zu messenden Ionen oder chromogenen Agenzien
Möglichkeiten, Ablenkungen zu beseitigen
Kontrollieren Sie den Säuregehalt
Maskierungsmittel
Das Maskierungsmittel interagiert nicht mit den zu messenden Ionen Das Maskierungsmittel und seine Komplexe mit Störionen stören die Bestimmung nicht.
Messwellenlänge auswählen
Wählen Sie eine leere Lösung aus
Lösungsmittelrohling
Reagenzienleerwert (keine Testlösung hinzugefügt)
Probenrohling (Testlösung zugeben, kein Entwickler): geeignet für Proben mit Farbe, aber ohne Beeinträchtigung durch den Entwickler
Abtrennung störender Substanzen (Vorbehandlung)
Instrument
Die Hauptkomponenten
Lichtquelle
Sichtbarer Lichtbereich der Wolframlampe und Wolfram-Halogenlampe: 350–1000 nm
Wasserstofflampe und Deuteriumlampe: UV-Bereich 150–400 nm
Monochromator
Dispersion original
Kollimationslinse
Schlitz: Beeinflusst direkt die Reinheit des monochromatischen Lichts
Absorptionsbecken
Optische Absorptionszelle aus Glas
Quarz-Absorptionsbecken
Detektor: Photoelektrisches Umwandlungselement
Signalverarbeitungs- und Anzeigesysteme
Photometertyp
Einstrahl-Spektrophotometer
ein Monochromator
Geeignet zur Messung der Absorption bei einer bestimmten Wellenlänge und kann nicht den gesamten Wellenlängenbereich abtasten
Doppelstrahl-Spektrophotometer
einzelne Wellenlänge
Dem Monochromator folgt ein Strahlteiler, und die beiden Lichtstrahlen passieren die Probenzelle bzw. die Referenzzelle.
Erhalten Sie in kurzer Zeit ein Vollband-Scanning-Absorptionsspektrum
Spektrophotometer mit zwei Wellenlängen
Zwei Monochromatoren, zwei Wellenlängen
Qualitative und quantitative Analyse
Qualitative Methoden
Unter gleichen Messbedingungen
Form des Absorptionsspektrums Anzahl der Absorptionspeaks Die Wellenlängenposition, Intensität und Absorptionskoeffizient des Absorptionspeaks
Vergleichen Sie Absorptionsspektren
Charakteristische Daten des Absorptionsspektrums: maximales Wellenfeld und Absorptionskoeffizient
Absorptions- oder Absorptionskoeffizientenverhältnis
Quantitative Einzelkomponentenmethoden
Quantitative Grundlage: Lambert-Beersches Gesetz
Standardkurvenmethode
Vorsichtsmaßnahmen
Ein Standardlied muss mindestens 5 bis 7 Punkte haben und kann nicht beliebig erweitert werden.
Die Konzentration der Testlösung sollte im linearen Bereich der Standardkurve liegen
Die zu prüfende Lösung und die Referenzsubstanz müssen unter den gleichen Bedingungen gemessen werden.
Der Grund, warum das Lied nicht am Ursprung markiert werden kann
Falsche Auswahl der Blindlösung
Die Farbentwicklungsreaktion ist nicht empfindlich genug
Die optischen Eigenschaften der Absorptionszelle sind inkonsistent
Standardkontrollmethode
Unter den gleichen Bedingungen: das gleiche Material, das gleiche Instrument, die gleiche Wellenlänge, die gleiche Dicke der Absorptionszelle Voraussetzung: Spur hinter dem Ursprung markieren
Methode des Absorptionskoeffizienten
Quantitative Methoden für Mehrkomponentenproben
Prinzip: Die Absorption ist additiv
Es gibt keine Interferenz in den Absorptionsspektren der beiden Komponenten: Einzelkomponentenquantifizierung
Die Absorptionsspektren der beiden Komponenten überlappen sich teilweise
Vollständige Überlappung: Bestimmung von Mischproben
Lineare Gleichungen lösen
Methode mit gleichem Absorptionspunkt
Grundbedingungen
Störende Komponenten haben bei beiden Wellenlängen die gleiche Absorption
Der Absorptionsunterschied der gemessenen Komponente in den beiden Wellenfeldern ist groß genug
Beziehung zur molekularen Struktur
UV-Absorptionsspektrum organischer Verbindungen
Beeinflussende Faktoren
Wirkung sterischer Hinderung: konjugiertes Chromophor
Kreuzringeffekt: nicht konjugiertes Chromophor, das sich positiv auf die Wechselwirkung zwischen Elektronenorbitalen auswirkt
Lösungsmitteleffekt: Die K-Bande ist rotverschoben, die R-Bande ist blauverschoben und die Feinstruktur des Absorptionspeaks verschwindet
Einfluss auf den pH-Wert des Systems
Strukturanalyse
Keine Absorption bei 220–270 nm – aliphatische Kohlenwasserstoffe, alicyclische Kohlenwasserstoffe, nicht konjugierte Olefine
Starke Absorption bei 220–250 nm – zwei konjugierte ungesättigte Bindungen
250–350 nm schwache Absorptions-Carbonylgruppe
200–250 nm starke Absorption, 250–290 nm Absorption mittlerer Intensität – dumme Gruppe
Starke Absorption über 300 nm – größeres konjugiertes System
NMR-Spektroskopie
Überblick
Erzeugung von NMR-Spektren
Übergang des Kernspin-Energieniveaus unter einem starken externen Magnetfeld
NMR-Spektroskopie, UV-, IR-Vergleich
Grundlegend
Grundlegende Eigenschaften von Atomkernen
Spin und magnetisches Moment des Atomkerns
Die Anzahl der Protonen und Neutronen sind beide gerade Zahlen: Spinquantenzahl (I) = 0
Die Anzahl der Protonen und Neutronen sind beide Reihen: I ist eine positive Zahl
Spindrehimpuls P (Vektor)
Kernmagnetisches Moment μ, Stärkeeigenschaften des Magnetfelds, Vektor
Die Spinquantenzahl und das magnetische Kernmoment sind nicht Null, es handelt sich um einen magnetischen Kern und es liegt ein Kernspinresonanzsignal vor.
Räumliche Quantisierung und Energieniveauaufspaltung magnetischer Kernmomente
Magnetische Quantenzahl m: repräsentiert die unterschiedlichen Ausrichtungen der magnetischen Kernmomente
Übergangsbedingungen
Der Energieniveauunterschied ist proportional zur Stärke des externen Magnetfelds
Die Entstehung der Kernspinresonanz
NMR-Grundgleichungen
Drei notwendige Bedingungen für die Erzeugung der Kernspinresonanz
magnetischer Kern
äußeres Magnetfeld
Energiegerechte magnetische Wellen
Sättigung und Entspannung
Boltzmann-Verteilung
Methoden zur Verbesserung der NMR-Empfindlichkeit: Erhöhen Sie den Unterschied zwischen der Anzahl der Kerne mit hohem und niedrigem Energieniveau, erhöhen Sie die Stärke des externen Magnetfelds und senken Sie die Betriebstemperatur
Sättigung: Die Anzahl der Kerne mit hohem und niedrigem Energieniveau ist gleich
Entspannung: Kerne mit hohem Energieniveau geben Energie über strahlungsfreie Wege ab und bringen die Kerne auf ein Niveau mit niedriger Energie zurück. Dies ist ein wesentlicher Prozess für die Aufrechterhaltung von Kernspinresonanzsignalen.
chemische Verschiebung
Die Produktion chemischer Verschiebungen
abschirmende Wirkung
Chemische Verschiebung: Die Kerne von Molekülen in einer unzugänglichen chemischen Umgebung weisen aufgrund unterschiedlicher Abschirmeffekte unterschiedliche Resonanzfrequenzen (unterschiedliche Absorptionspeakverschiebungen) auf.
NMR-Gleichung (modifiziert)
Wie man chemische Verschiebungen ausdrückt
Implementierung von NMR-Methoden
Sweep-Methode
Kehrmethode
Auswahl an Standardmaterialien
Stoffe mit großen Abschirmungskonstanten (positive chemische Verschiebungen)
Tetramethylsilan (TMS), Verdrängungskonstante = 0
Warum TMS als Standardmaterial verwenden?
Die chemische Umgebung von 12 Wasserstoffen ist die gleiche und im NMR-Wasserstoffspektrum erscheint nur ein Peak.
Die Abschirmungskonstante ist sehr groß
Die chemische Substanz ist stabil, in organischen Lösungsmitteln leicht löslich, hat einen niedrigen Siedepunkt und lässt sich leicht von der Probe trennen.
Anzeigemethode
Faktoren, die die chemische Verschiebung von Protonen beeinflussen
Elektronenwolkendichte außerhalb des Kerns
elektrischer Effekt
Induktionseffekt
Konjugationseffekt
Magnetischer Anisotropieeffekt
Van-der-Waals-Effekt
Wasserstoffbrückeneffekt
Lösungsmittelwirkung
Achten Sie auf das Lösungsmittelverhältnis
In einer verdünnten Lösung eines inerten Lösungsmittels ändert sich die chemische Verschiebung nicht wesentlich
Chemische Verschiebungen verschiedener Protonen
Spinkopplung und Spinsysteme
Spin-Spin-Kopplung, Spin-Spin-Aufspaltung
Regeln zur Spitzenaufteilung
Grund: Spinkopplung zwischen zwei benachbarten Gruppen von Wasserstoffkernen
n 1 Gesetz, Mehrfachpeakflächenverhältnis
Bedingungen für die Einführung des Gesetzes Nr. 1
Die Kopplungskonstante J ist dieselbe
Das Proton ist schwach an den gemessenen Kern gekoppelt.
Kopplungskonstante J und ihre strukturelle Beziehung
Kopplungskonstante: Der Abstand zwischen mehreren Spitzen, positiv oder negativ, Einheit ist Hz
äußern
Typ
Gleiche Kohlenstoffkopplung (Kopplung): Kopplung zweier Protonen mit unterschiedlicher chemischer Umgebung am gleichen Kohlenstoff
Ortho-Kohlenstoff-Kopplung (Ortho-Kopplung): Die Kopplung von Protonen an zwei benachbarten Kohlenstoffen in derselben chemischen Umgebung erfolgt nicht.
Fernkopplung: durch mehr als drei chemische Bindungen getrennt
Beeinflussende Faktoren
Magnetismus des Atomkerns: Je größer der Magnetismus, desto größer die J
Molekulare Struktur
Die Anzahl der Schlüssel im Intervall: Je mehr Schlüssel, desto kleiner J
Winkel
Elektronenwolkendichte: Je größer die Dichte, desto größer J
Spinsystem
Äquivalente Eigenschaften von Kerneln
Chemische Äquivalenz: Bei einer Gruppe von Kernen mit derselben chemischen Umgebung müssen die chemischen Verschiebungen chemisch äquivalenter Kerne gleich sein
Beurteilungsmethode
Symmetrischer Betrieb, schnelle Bewegung
magnetische Äquivalenz
Bedingungen: chemische Äquivalenz, gleiche Kopplungskonstanten
Klassifizierung und Benennung von Spinsystemen
Klassifizierung (Kopplungsstärke): Kopplung erster Ebene, Kopplung zweiter Ebene
Name
Spektrum der ersten Ebene
Bedingung: Kopplung erster Ebene NMR-Äquivalenz derselben Kerngruppe
Merkmale: Die Anzahl der Mehrfachpeaks folgt dem n 1-Gesetz Das Multiplett-Flächenverhältnis ist das Verhältnis der Koeffizienten nach der Entwicklung des Binomials (ab) zur n-ten Potenz Die Mittelposition des Multipletts ist die chemische Verschiebung und der Peakabstand des Multipletts ist die Kopplungskonstante J
Kernspinresonanzspektrometer und Testmethoden
Struktur
Magnet oder supraleitendes Magnetfeld: Sorgt für ein konstantes und gleichmäßig starkes Magnetfeld
Hochfrequenzoszillator: liefert elektromagnetische Wellen mit fester Frequenz
HF-Empfänger: Erfasst elektrische Signale
Probenröhrchen
Auslesesystem
Puls-Fourier-Transformations-Kernresonanzspektrometer PFT-NMR: schnelle Nachweisgeschwindigkeit und hohe Empfindlichkeit
Probenvorbereitung
Probe
Lösungsmittel: Deuteriertes Reagenz (Probe ist leicht löslich und beeinträchtigt das Signal nicht): Chloroform, Aceton, Benzol, deuteriertes Reagenz von Dimethylsulfoxid
Standardmaterial: Tetramethylsilan TMS, 1 %
Analyse des Wasserstoff-Kernresonanzspektrums
Einführung
Prinzip: Energie wirkt auf das zu messende Objekt, um optische Strahlung zu erzeugen, und die Lichtstrahlung wirkt auf das zu messende Objekt, um Veränderungen hervorzurufen.
Eigenschaften elektromagnetischer Strahlung
Grundeigenschaften: Welle-Teilchen-Dualität (Wellennatur, Teilchennatur)
Volatilität: kann die Emission und Absorption von Strahlung nicht erklären
Teilchenbeschaffenheit: Licht besteht aus Photonen und die Energie des Lichts ist auf die Lichtteilchen konzentriert.
elektromagnetisches Spektrum
Bereich mit hoher Strahlung
Gammastrahlen haben die höchste Energie und entstehen durch Übergänge des Kernenergieniveaus
Übergang des Energieniveaus des inneren Elektrons im Röntgenbereich
Optischer Spektralbereich
UV-Licht
Energieniveauübergänge äußerer Elektronen in Atomen und Molekülen
sichtbares Licht
Infrarotlicht
Übergänge molekularer Schwingungs- und Rotationsenergieniveaus
Spektralbereich
Mikrowelle
Übergang des molekularen Rotationsenergieniveaus
Elektromagnetische Wellen
Übergang des Kernspin-Energieniveaus
Elektromagnetische Strahlung und Materiewechselwirkung
absorbieren
Die Energie elektromagnetischer Wellen entspricht genau dem Energieniveauunterschied, und Materie absorbiert Energie
Atomabsorptionsübergang
molekulare Absorption
UV-sichtbare Infrarot-Absorptionsspektroskopie
Emission
Materie setzt Energie in Form von Photonen frei und erzeugt elektromagnetische Wellen
Atomemissionsspektroskopie; Fluoreszenzspektroskopie, Phosphoreszenzspektroskopie, Chemilumineszenzmethode
Streuung
Photonen kollidieren mit materiellen Molekülen und ändern ihre Bewegungsrichtung
Elastischer Stoß, kein Energieaustausch: Rayleigh-Streuung
Inelastischer Stoß, Energieaustausch: Raman-Streuung
Brechung, Reflexion, Interferenz, Beugung
Optische Analysemethoden und ihre Klassifizierung
Klassifizierung der Strahlungsform
ll
Basis: Wellenlänge und Intensität des emittierten Lichts
angeregten Zustand in den Grundzustand
Absorptionsspektrum
Grundlage: Das Spektrum, das von einer Substanz erzeugt wird, die entsprechende Strahlungsenergie absorbiert
UV-Vis, IR, NMR-Spektroskopie
Streuspektrum
Raman-Streuung
Spektralform
Atomspektrum
Linienspektrum
Energieniveauübergang in der äußeren Atomschicht, Linienspektrum
Kontinuierliches Spektrum
Es entsteht Schwarzkörperstrahlung, die einen Störfaktor darstellt und als Dauerlichtquelle genutzt werden kann.
molekulares Spektrum
Bandspektrum
Elektronisches Energieniveau, Vibrationsenergieniveau, Rotationsenergieniveau
Geringe Energieniveaudifferenz, bandartiges Spektrum
Nicht-spektrale Methode: Das interne Energieniveau ändert sich nicht, es werden nur Änderungen der elektromagnetischen Strahlung gemessen
Spektrometrieinstrumente
Strahlungsquelle, spektroskopisches System, Probenbehälter, Detektor, Auslesegerät
Strahlungsquelle
Kontinuierliche Lichtquelle: Molekulares Absorptionsspektrum: Deuteriumlampe, Wolframlampe
Linienlichtquelle: Atomabsorption: Metalldampflampe, Hohlkathodenlampe
Spektrophotometer (Monochromator): Eintritts- und Austrittsspalte, Kollimationslinse, Dispersionselement, Fokussierlinse
Probenbehälter
Küvette (Absorptionszelle)
UV: Quarz
Sicht: Silikatglas
Spezialgerät: Vernebler (Atomabsorptionsspektrophotometrie)
Detektor
Quantisierter Detektor (Photonendetektor)
Wärmemelder: für Infrarotlichtbereich
Signalprozessor und Auslesegerät
Verstärken Sie das Ausgangssignal, ändern Sie Gleich- oder Wechselstrom usw.