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Allgemeine Einführung in die natürliche medizinische Chemie – Isolierung und Reinigung

Mindmap-Galerie Allgemeine Einführung in die natürliche medizinische Chemie – Isolierung und Reinigung

Allgemeine Einführung in die natürliche medizinische Chemie – Isolierung und Reinigung

Dies ist eine Mindmap über natürliche medizinische Chemie – Trennung und Reinigung, einschließlich Löslichkeit, Verteilungsverhältnis, Adsorption, Molekülgröße, Grad der Dissoziation usw.

Bearbeitet um 2024-01-16 20:20:47

Deu-Martina

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Allgemeine Einführung in die natürliche medizinische Chemie – Isolierung und Reinigung

Deu-Martina

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Gliederung

Trennung und Verfeinerung

Isolierung und Veredelung natürlicher medizinischer Inhaltsstoffe

Homogen und heterogen

Heterogene Mischung: Es gibt Grenzflächen zwischen Materialien im System und ihre Eigenschaften sind völlig unterschiedlich; Gas-Feststoff-Trennung, Flüssigkeit-Feststoff-Trennung und Flüssig-Flüssigkeits-Trennung, wie zum Beispiel: Staubentfernung, Filtration, Extraktion, Destillation usw.

Homogene Mischung: Es gibt keine Grenzfläche zwischen den Materialien, d. h. es handelt sich um mischbare Extrakte mit unterschiedlichen Komponenten.

Das Prinzip der Trennung und Verfeinerung: Ausnutzung der unterschiedlichen Eigenschaften koexistierender Komponenten

Wie Löslichkeit, Verteilungsverhältnis, Adsorption, Molekülgröße, Dissoziationsgrad

Löslichkeit

Temperatur einstellen: Kristallisation, Rekristallisation

Ändern Sie die Polarität des Lösungsmittels

Methode: Ein weiteres Lösungsmittel mit großem Polaritätsunterschied hinzufügen → die Polarität des gemischten Lösungsmittels ändert sich → einige Substanzen fallen aus

Typ: Wasser/Alkohol-Methode: Entfernung wasserlöslicher Verunreinigungen im Wasserextrakt (die Zielkomponente befindet sich in der Mutterlauge) Alkohol/Wasser-Methode: fettlösliche Verunreinigungen im Alkoholextrakt entfernen (die Zielkomponente befindet sich in der Mutterlauge) Alkohol/Ether-Methode (Alkohol/Aceton-Methode): Reinigung von Saponin (das Zielprodukt fällt aus)

pH-Wert anpassen

Säureextraktion und Säurefällungsmethode: Alkaloide; Alkaliextraktion und Säurefällungsmethode: Flavonoide, Anthrachinone; Einstellung des pH-Werts auf den isoelektrischen Punkt: Fällung von Proteinen

Fällungsreagenz hinzufügen

Saure Komponenten: Fällungsreagenzien: Pb2, Ba2, Ca2 Betrieb: Suspension in ausgefälltem Wasser, Durchlauf durch H2S, Mutterlauge (√)

Basische Verbindungen: Fällungsreagenzien: Pikrinsäure/Pikrinsäure, Phosphomolybdänsäure/Phosphowolframsäure/Radiumsäure Betrieb: Fällung, starke Säure, Et2O-Extraktion, H2O-Schicht (√)

Verteilungsverhältnis

Trennen Sie Stoffe anhand unterschiedlicher Verteilungskoeffizienten

Verteilungskoeffizient: K=CU/CL (CU ist die Konzentration des gelösten Stoffes im Lösungsmittel der oberen Phase) Trennfaktor: β=KA/KB (KA > KB) • β > 100: 1 Extraktion, Grundtrennung • 10 ≤ β ≤ 100: Extraktion 10–12 Mal • β ≤ 2: Extraktion mehr als 100 Mal • β ≈ 1: nicht trennbar

Methodenklassifizierung

Einfache Flüssig-Flüssig-Extraktion

Bedingungen: β>50; Methode: organisches Lösungsmittel/Wasser; alkalisches Wasser (pH → Substanzexistenzzustand → Löslichkeit → K); Zeit, wiederum getrennt)

Verteilungskoeffizient und pH-Wert: Saure Substanzen: Saure Substanzen sind bei pH=pKa 2 vollständig dissoziiert, und saure Substanzen sind bei pH=pKa-2 vollständig dissoziiert. Alkalische Substanzen: Je größer der pKa-Wert der konjugierten Säure, desto alkalischer ist sie. Bei einem pH-Wert < 3 liegen die meisten sauren Substanzen im freien Zustand und alkalische Substanzen im dissoziierten Zustand vor.

Gegenstromauflösung (CCD), Tropfengegenstromchromatographie (DCCC)

Anwendbar für: β<50; Prinzip: mehrfache, kontinuierliche Flüssig-Flüssig-Extraktion

Hochgeschwindigkeits-Gegenstromchromatographie (HSCCC)

Prinzip: Das durch die Planetenrotation erzeugte Zentrifugalkraftfeld hält die stationäre Phase im Serpentinenrohr, und die mobile Phase durchläuft die stationäre Phase in einer Richtung und mit niedriger Geschwindigkeit, wodurch der Zweck einer kontinuierlichen Gegenstromextraktion und Stofftrennung erreicht wird.

Papierchromatographie (PC)

Flüssig-Flüssigkeit-Verteilungssäulenchromatographie

Normalphasenchromatographie und Umkehrphasenchromatographie

Octadecyl-Silica-Säulen (ODS/RO-18) können nur Methanol/Ethanol und Wasser als Elutionsmittel verwenden

Säulenchromatographie unter Druck

Flash-Chromatographie: ~ 2bar Niederdruck-Flüssigkeitschromatographie LPLC: <5 bar Mitteldruck-Flüssigkeitschromatographie MPLC: 5 ~ 20 bar Hochdruckflüssigkeitschromatographie HPLC: >20 bar

Turbulenzchromatographie (TFC)

Prinzip: Kleine molekulare Substanzen: geringe Stoffübertragungsimpedanz und geringer Effizienzverlust der Säule; große molekulare Substanzen: haben keine Zeit, in das Innere der Packung einzudringen und werden aus der Säule ausgewaschen

Bedingungen: große Partikelpackung, mobile Phase unter Hochgeschwindigkeitsbedingungen (7,5 cm/s), Wirbelzustand erzeugend

Zweck: Es kann Makromoleküle in der Lösung entfernen und eine direkte Analyse biologischer Proben durchführen.

Paradigmengleichung: H=A B/u Cu, u – lineare Geschwindigkeit der mobilen Phase A – Wirbelstromdiffusionskoeffizient B – molekularer Diffusionskoeffizient (longitudinaler Diffusionsterm) C – Stoffübergangswiderstandskoeffizient (einschließlich Stoffübergangswiderstandskoeffizient der flüssigen Phase und der festen Phase)

Ionenpaarchromatographie, Ionenunterdrückungschromatographie und Ionenaustauschchromatographie

Ionenpaarchromatographie (IPC)

Vorgang: Säure, Alkali oder Salz zur mobilen Phase hinzufügen. Zweck: Hemmung der Dissoziation der zu testenden Säuren und Basen und Zugabe von Salz, um die Wechselwirkung zwischen den Testobjekten und restlichen Silanolgruppen zu verringern und Alkali zur Trennung von Säuren und Basen. Neutrale Verbindungen; die Zugabe von Salz verbessert das Retentionsverhalten neutraler Substanzen

Ionenunterdrückungschromatographie (ISC)

Vorgang: Ein Ionenpaarreagens (B) mit einer entgegengesetzten Ladung zum zu messenden Ion (A) in die mobile Phase (normalerweise die organische Phase) geben. Zweck: Das zu messende Ion A und das Gegenion B bilden ein Ionenpaar AB; Anwendungsbereich: Trennung stark polarer organischer Säuren und organischer Basen

Adsorption

Gesetz der physikalischen Adsorption: Gleiches zieht Gleiches an

physikalische Adsorption

Intermolekulare Kraft, nicht selektiv, reversibel; Kieselgel, Aluminiumoxid, Aktivkohle

chemische Adsorption

Chemische Bindungen, starke Selektivität, oft irreversibel; Alkaloide; alkalisches Aluminiumoxid, Flavonoide, Anthrachinone usw.

Halbchemische Adsorption

Wasserstoffbrückenbindung, schwache Selektivität, meist reversibel, Polyamid

Art der Adsorption

polares Adsorptionsmittel

Starke Adsorption polarer Proben Polarität der mobilen Phase ↑, Adsorptionskraft ↓, Elutionskraft ⬆

unpolares Adsorptionsmittel

Starke Adsorption unpolarer Komponenten Polarität der mobilen Phase ↑, Adsorptionskraft ↑, Elutionskraft ⬇

Wenn die Probe stark polar ist und auf einer polaren Adsorbenssäule getrennt werden soll, sollte ein Adsorbens mit schwächerer Adsorption (d. h. geringerer Aktivität) und ein polareres Lösungsmittel zur Elution verwendet werden. Wenn die Polarität der Komponente schwach ist, sollte ein Adsorbens mit starker Adsorption (d. h. höherer Aktivität) verwendet werden und ein weniger polares Lösungsmittel zur Elution verwendet werden.

Polaritäts- und Stärkebeurteilung

Lösungsmittel

Bestimmen Sie anhand der Art, Anzahl, Position und Länge der Kohlenstoffkette der funktionellen Gruppe; je länger die Kohlenstoffkette, desto geringer die Polarität.

R-COOH﹥ Ar-OH﹥ R-OH﹥ R-NH-﹥ R-CO-NH-﹥ R-CHO﹥ R-COR﹥ RCOO-R﹥ R-O-R﹥ R-X﹥ R-H

allgemeine Angelegenheit

Je größer die Dielektrizitätskonstante ε ist, desto größer ist die Polarität.

Cyclohexan＜Benzol＜Wasserfreier Ether＜Chloroform＜Ethylacetat＜Ethanol＜Methanol＜Wasser

Zur Konzentration und Reinigung von Stoffen wird eine einfache Adsorptionsmethode eingesetzt

Aktivkohleadsorption

Entfärbung und Desodorierung während der Kristallisation und Rekristallisation Konzentrieren Sie Spurenstoffe aus verdünnten wässrigen Lösungen, wie zum Beispiel: Konzentration und Reinigung von Hämatin

Adsorption von Magnesiumoxid

Entfärbung von Saponinextrakten, z. B. Raffinierung von Ginsenosiden

Kieselgel, Aluminiumoxid-Säulenchromatographie

Dosierung des Adsorbens: 30-60-faches Probenvolumen

Vorgang: Säulenpacken, Probenbeladung, Elution, Tailing, Auswahl des Elutionssystems: Rf-Wert 0,2–0,3

Polyamid-Säulenchromatographie

Faktoren, die die Adsorptionskapazität beeinflussen

• Mehr -OH • C=O mehr • Wenige H-Bindungen im Molekül • Hoher Aromatisierungsgrad • Kleines MW

Verwendung: Herstellung und Trennung von Phenolen wie Chinonen und Flavonoiden; Trennung anderer polarer und unpolarer Verbindungen

Fähigkeit zur Lösungsmittelelution

Die Adsorptionskraft einer Verbindung in einem Lösungsmittel nimmt mit zunehmender Polarität des Lösungsmittels zu

Der stärkste im Wasser: Zum Füllen der Säule wird oft Wasser verwendet, die Probe wird in Wasser gelöst und geladen, gefolgt von wasserhaltigen Alkoholen, und der schwächste unter den Alkoholen: wird oft mit einem Gradienten wasserhaltiger Alkohole mit steigenden Konzentrationen eluiert . EtOH-H2O wird am häufigsten verwendet

Elutionskraft: Wasser < Methanol < Ethanol < wässrige Natriumhydroxidlösung < Formamid < Dimethylformamid < Harnstoffwasser Lösung

makroporöses Adsorptionsharz

Trennprinzip: Adsorptionsprinzip (intermolekulare Kraft, Wasserstoffbrückenbindung);

Molekülgröße

Dialyse: Wird häufig zur Entfernung von Salzen und kleinen Molekülen aus Makromolekülen eingesetzt

Membranfiltrationsmethode: einschließlich Mikrofiltration, Ultrafiltration, Nanofiltration, Umkehrosmose usw.

Ultrazentrifugation

Größenausschlusschromatographie (SEC)

Prinzip: Molekularsieb mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur aus Gel; Trennung in der Reihenfolge von großem zu kleinem Molekulargewicht

Arten, Eigenschaften und Anwendungen von Gelen

Hydroxypropyldextran-Gel: Trennmechanismus (Molekularsieb), Anwendungsbereich (Trennung wasserlöslicher Bestandteile)

Polysaccharid-Gel: Trennmechanismus (Kombination aus Molekularsieben und Umkehrphasenchromatographie), Anwendungsbereich (kann wasserlösliche und fettlösliche Bestandteile trennen)

Molekularsiebfiltration

Grad der Dissoziation

Die Struktur des Ionenaustauschharzes: Mutterkern, Ionenaustauschgruppe

Typ: Kationenaustauscherharz: Stark sauer (-SO3-H), schwach sauer (-COO-H) Anionenaustauscherharz: Stark basisch (-N (CH3)3Cl-), schwach basisch (-NH2, -NH-, -N=)

Anwendung: Trennung von Verbindungen mit unterschiedlich geladenen Ionen (Säure, Alkali, Amphoter); Trennung von Ionen mit unterschiedlichem Dissoziationsgrad (unterschiedliche Säure und Alkalität) (PPT-Beispiel: Alkalität wird immer stärker)

Prozess: Ionenaustauscherharz ist die stationäre Phase – Wasser oder wässriges Lösungsmittel wird in die Säule gepackt – die wässrige mobile Phase passiert das Harz – austauschbare Ionen werden mit den Austauschergruppen am Harz ausgetauscht und am Harz adsorbiert – neutral und nicht- Austauschbare Ionenbestandteile strömen aus – die an der Säule adsorbierten Bestandteile werden eluiert