Wondershare EdrawMind
Galería de mapas mentales Mapa mental de voltametría
Mapa mental de voltametría
"Tutorial de análisis instrumental", Peking University Press, el capítulo 13 incluye voltamperometría cíclica, polarografía, reacción de electrodos, voltamperometría de separación, clasificación de electrodos de trabajo, etc.
Editado a las 2023-11-12 21:42:57,
- プロジェクト管理プロセステンプレート
プロジェクトマネジメントとは、専門的な知識、スキル、ツール、方法論をプロジェクト活動に適用し、限られたリソースの制約の中で、プロジェクトが設定された要件や期待を達成、またはそれ以上にできるようにするプロセスである。 この図は、プロジェクトマネジメントプロセスの8つの構成要素を包括的に示したものであり、一般的なテンプレートとして利用することができる。
- プロジェクト管理プロセステンプレート
プロジェクトマネジメントとは、専門的な知識、スキル、ツール、方法論をプロジェクト活動に適用し、限られたリソースの制約の中で、プロジェクトが設定された要件や期待を達成、またはそれ以上にできるようにするプロセスである。 この図は、プロジェクトマネジメントプロセスの8つの構成要素を包括的に示したものであり、一般的なテンプレートとして利用することができる。
- 科学者-銭雪仙
世界的に著名な科学者、航空力学者、中国有人宇宙飛行の創始者、中国科学院および中国工程院の院士、「二元一星勲章」受章者、「中国宇宙飛行の父」、「中国ミサイルの父」、「中国自動制御の父」、「ロケットの王」として知られる。 中国宇宙の父」、「中国ミサイルの父」、「中国自動制御の父」、「ロケット王」として知られる。
Mapa mental de voltametría
- プロジェクト管理プロセステンプレート
プロジェクトマネジメントとは、専門的な知識、スキル、ツール、方法論をプロジェクト活動に適用し、限られたリソースの制約の中で、プロジェクトが設定された要件や期待を達成、またはそれ以上にできるようにするプロセスである。 この図は、プロジェクトマネジメントプロセスの8つの構成要素を包括的に示したものであり、一般的なテンプレートとして利用することができる。
- プロジェクト管理プロセステンプレート
プロジェクトマネジメントとは、専門的な知識、スキル、ツール、方法論をプロジェクト活動に適用し、限られたリソースの制約の中で、プロジェクトが設定された要件や期待を達成、またはそれ以上にできるようにするプロセスである。 この図は、プロジェクトマネジメントプロセスの8つの構成要素を包括的に示したものであり、一般的なテンプレートとして利用することができる。
- 科学者-銭雪仙
世界的に著名な科学者、航空力学者、中国有人宇宙飛行の創始者、中国科学院および中国工程院の院士、「二元一星勲章」受章者、「中国宇宙飛行の父」、「中国ミサイルの父」、「中国自動制御の父」、「ロケットの王」として知られる。 中国宇宙の父」、「中国ミサイルの父」、「中国自動制御の父」、「ロケット王」として知られる。
- Recomendados
- Resumen
Voltametría
voltamperometria de pelado
Un método de análisis electroquímico que combina ensayos de disolución y enriquecimiento electrolítico.
Mayor sensibilidad que la polarografía.
enriquecimiento electrolítico
El electrodo de trabajo se fija a un potencial que genera una corriente límite para la electrólisis y la sustancia a medir se concentra en el electrodo.
Ensayo de disolución
Después de un cierto período de enriquecimiento, se deja de agitar y se cambia el potencial a la inversa. La curva corriente-potencial resultante es la curva de disolución, que tiene forma de pico.
voltamperometria de pelado anódico
Reducción y enriquecimiento, oxidación y disolución.
voltamperometria de pelado catódico
Oxidación y enriquecimiento, reducción y disolución.
Voltametría cíclica
Modo de escaneo de voltaje: onda triangular
Después de un escaneo de onda triangular, la curva i-E obtenida es el voltamograma cíclico.
Además de ser un método de análisis cuantitativo, la voltamperometría cíclica se utiliza principalmente como método de investigación electroquímica. Puede utilizarse para estudiar la naturaleza, el mecanismo y los parámetros cinéticos del proceso de las reacciones de los electrodos.
Voltametría de onda cuadrada y pulso.
polarograma de onda cuadrada
principio
Cambie la onda sinusoidal de CA superpuesta a una onda cuadrada, use un interruptor de tiempo especial y aproveche la característica de que la corriente de carga decae rápidamente con el tiempo, y registre la señal de corriente de polarización de CA en el período posterior a la aparición de la onda cuadrada.
Corriente pico
método de escaneo
Se superpone un voltaje de onda cuadrada con una amplitud de 10 ~ 30 mV y una frecuencia de 225 ~ 250 Hz (ancho de pulso de varios ms) al voltaje de escaneo lineal, y la corriente electrolítica se registra en el momento en que el voltaje de onda cuadrada cambia de dirección.
Curva de corriente polarográfica de onda cuadrada.
En el momento en que el voltaje cambia de dirección, la corriente del capacitor es la que más decae. En este momento, la corriente electrolítica también se atenúa, pero la velocidad de atenuación es más rápida que la del condensador. La corriente decae lentamente. En este momento, se puede registrar la corriente de electrólisis. Supere la influencia de la corriente capacitiva, mejorando así la sensibilidad.
Precauciones
La polarografía de onda cuadrada no necesita agregar surfactante para suprimir el polarograma. Por el contrario, el surfactante hará que el electrodo reaccione. Debe bloquearse y cambiar la capacitancia eléctrica de doble capa del electrodo y la superficie de la solución, afectando así la medición.
La reversibilidad de la reacción del electrodo tiene una gran influencia en la sensibilidad del ensayo. En el polarograma de onda cuadrada, debido a la superposición de El voltaje de alta frecuencia, es decir, la velocidad de agregar voltaje de polarización es bastante rápida, por lo que la velocidad de reacción del electrodo es relativamente rápida. Para sustancias lentas, la altura del pico obtenida se reducirá considerablemente.
Para eliminar eficazmente la corriente capacitiva, el valor RC del circuito de la celda electrolítica debe ser mucho menor que el valor de medio ciclo de la onda cuadrada. Para una frecuencia de onda cuadrada de 225 Hz, el medio período es 0,002 s y, por lo general, se requiere que el valor R no sea superior a 50 Ω.
Ruido capilar. Ruido debido a los tubos capilares. Este ruido es varias veces mayor que el ruido de todo el instrumento.
polarografía de pulso
principio
Al final del período de crecimiento del electrodo de caída de mercurio, superponga un voltaje de CC determinado o un voltaje de CC que aumente linealmente. La curva se obtiene aumentando gradualmente la amplitud o amplitud igual del voltaje del pulso y registrando la corriente electrolítica al final de cada pulso.
polarografía de pulso convencional
Método de escaneo de voltaje
Curva polarográfica
La sensibilidad de la polarografía de pulso convencional es 7 veces mayor que la de la polarografía de CC.
polarografía de pulso diferencial
Método de escaneo de voltaje
Curva polarográfica
¿Por qué la sensibilidad polarográfica del pulso es mayor que la sensibilidad polarográfica de onda cuadrada? Dado que la duración del pulso en la polarografía de pulso es de 40 a 80 ms, es más larga que varios ms en la polarografía de onda cuadrada. Cuando se mide la corriente en la última parte del pulso, la corriente de ruido capilar iN y la corriente de carga ic en este momento se atenúan casi a 0, y se mide principalmente la corriente de electrólisis, mejorando así la sensibilidad del polarograma del pulso.
Reacción del electrodo
Pre-reacción
reacción posterior
reacciones catalíticas paralelas
espectro extremo
Diagrama del dispositivo
onda polarográfica
Parte actual residual
Cuando el voltaje aplicado no alcanza el voltaje de descomposición de los iones metálicos, una pequeña corriente fluye a través de la celda electrolítica en la solución, lo que se llama corriente residual. Se genera por la reducción de una pequeña cantidad de impurezas en el electrolito y la traza. oxígeno que no ha sido eliminado en el electrodo.
Parte ascendente actual
Cuando el potencial alcanza el potencial de precipitación de los iones metálicos, el metal precipita y se genera una corriente electrolítica.
Limitar la etapa de corriente de difusión
Los iones metálicos en la superficie del mercurio caído tienden a cero, la polarización de la concentración alcanza el límite, la corriente de difusión ya no aumenta con el voltaje externo y la curva aparece como una meseta.
El potencial del electrodo que deja caer mercurio cuando la corriente de difusión es la mitad de la corriente de difusión limitante se llama potencial de media onda E1/2.
,
La particularidad del proceso polarográfico.
Características especiales de los electrodos.
El potencial del electrodo que deja caer mercurio cambia completamente con el voltaje aplicado y es un electrodo polarizado.
El potencial del electrodo de calomelanos saturado se puede considerar sin cambios y es un electrodo despolarizante.
Los iones a medir llegan a la superficie del electrodo desde la solución principalmente mediante tres métodos de transferencia de masa:
atracción electrostática
Para generar corriente de migración, se puede agregar una gran cantidad de electrolito para favorecer la eliminación.
convección de solución
Produce corrientes convectivas, que pueden eliminarse manteniendo la solución quieta.
Difusión de concentración
Se genera corriente de difusión, y solo la corriente de difusión es proporcional a la concentración de la sustancia a medir.
La particularidad de las condiciones de electrólisis.
La concentración de la sustancia a medir debe ser pequeña, la solución está diluida y la corriente de electrólisis generada es pequeña. Asegúrese de que el electrodo de calomelanos sea un electrodo despolarizante y el electrodo de caída de mercurio sea un electrodo polarizador.
La electrólisis se realiza de forma estacionaria, sin agitación, y se añade a la solución una gran cantidad de electrolito de soporte.
Tipos de ondas polarográficas
onda reversible
El electrodo reacciona rápidamente y la velocidad de reacción es mucho mayor que la velocidad de difusión. Se demuestra que cualquier punto de la onda polarográfica está controlado por la velocidad de difusión y se aplica la fórmula de Nernst.
onda irreversible
La velocidad de reacción del electrodo es más lenta que la velocidad de difusión. Las ondas polarográficas están controladas tanto por la velocidad de difusión como por la velocidad de reacción del electrodo. Debido a la existencia de sobrepotencial, la fórmula de Nernst no es aplicable y la forma de onda es deficiente.
Ondas polarográficas de iones metálicos simples.
El potencial de media onda y la concentración de iones metálicos son mate y pueden usarse para análisis cualitativos.
Métodos de análisis cuantitativo.
Corriente perturbadora y su método de eliminación.
corriente residual
Corriente de electrólisis, causada por trazas de impurezas, muy pequeña.
La corriente de carga es causada por el proceso de carga de la doble capa eléctrica en la interfaz entre el electrodo de caída de mercurio y la solución.
Los principales componentes de la corriente residual y los principales factores que afectan el límite de detección del análisis polarográfico.
Método de eliminación
Método de dibujo para restar corriente residual.
La nueva tecnología de polarografía supera la influencia de la corriente de carga.
Polarograma de onda cuadrada, polarograma de pulso
migración actual
No existe relación cuantitativa con la concentración de la sustancia medida.
Método de eliminación
Agregue una gran cantidad de electrolitos de soporte como KCl, nitrato de potasio, etc. El electrolito añadido no reacciona con el electrodo y su concentración es entre 50 y 100 veces mayor que la concentración de la sustancia que se mide.
onda de oxigeno
El oxígeno disuelto se reduce en el electrodo de mercurio que cae, produciendo dos ondas polarográficas que interfieren con la medición.
Método de eliminación
Se hace pasar gas nitrógeno de alta pureza a través de la solución.
extremadamente extremo
La corriente de difusión aumenta rápidamente hasta un valor máximo a medida que disminuye el potencial del electrodo de caída de mercurio, y luego disminuye y se estabiliza en el valor límite normal de la corriente de difusión. Este pico de corriente prominente se denomina "máximo polarográfico".
causa
La tensión superficial de cada parte de la gota de mercurio es diferente, lo que da como resultado un movimiento tangencial.
Método de eliminación
Se puede agregar una pequeña cantidad de sustancias tensioactivas para uniformar la tensión superficial de cada parte de las gotas de mercurio, lo que se denomina inhibidor máximo.
Desventajas de la polarografía
Alta sensibilidad, límite de detección bajo, alta precisión, buena reproducibilidad, rápida velocidad de análisis, fácil automatización y amplia gama de aplicaciones
La cantidad y el tiempo de mercurio utilizado, la velocidad de aplicación de corriente continua es lenta, requiere mucho tiempo y mercurio.
Baja sensibilidad
Intente reducir la corriente de carga o aumentar la corriente de electrólisis para mejorar la relación señal-ruido y mejorar la sensibilidad de la medición.
baja resolucion
irdrop
La caída de IR se puede superar mediante un sistema de tres electrodos
Clasificación de electrodos de trabajo.
electrodo de mercurio
Cayendo electrodo de mercurio
Polarografía
electrodo solido
electrodo de disco giratorio