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Mindmap der Wissenspunkte zur Instrumentenanalyse
Hierbei handelt es sich um eine Mindmap über die Wissenspunkte der instrumentellen Analyse, die die Nachprüfungsfragen für die Postgraduierten-Aufnahmeprüfung beantworten sollten, einschließlich chromatographischer Analyse, Infrarotspektroskopie, Ultraviolett- und externer sichtbarer Absorptionsspektrometrie usw.
Edited at 2023-11-14 11:20:45
Mindmap der Wissenspunkte zur Instrumentenanalyse
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Wissenspunkte zur Instrumentenanalyse
UV-sichtbare Absorptionsspektrometrie
Absorption konjugierter Gruppen im nahen Ultraviolettbereich
Definition: Eine Methode, bei der Moleküle bestimmter Stoffe zur Absorption von Strahlung im Spektralbereich von 200–800 Nanometern zur Analyse und Messung genutzt werden.
Wenn die Wellenlänge zwischen 400 und 800 nm liegt, handelt es sich um den Bereich des sichtbaren Lichts (hauptsächlich farbige Substanzen), und der Teil zwischen 10 und 400 nm ist das ultraviolette Lichtband Die Wellenlänge beträgt weniger als 10 Nanometer, es handelt sich um Röntgenstrahlung, den Gammastrahlenbereich, 10–200 nm ist der ferne Ultraviolettbereich und der Nahultraviolettbereich beträgt 200–400 nm, was das Hauptforschungsobjekt ist (der Bereich, in dem die meisten konjugierten organischen Moleküle vorkommen). befinden sich).
Prinzip: Die Valenzelektronen (Xigema-Elektronen (Einfachbindung), π-Elektronen (Doppelbindung), n-Elektronen (Einzelbindungselektronen)) in organischen Verbindungsmolekülen wechseln von Orbitalen niedrigerer Energie zu antibindenden Orbitalen höherer Energie und erzeugen dadurch eine Absorptionskurve.
Im Allgemeinen gilt: antibindende Orbitale (Xigema-Sterne) > nichtbindende Orbitale (n-Orbitale) > bindende Orbitale (Xigema-, π-Orbitale)
Für den Übergang von Xigema-Xigema-Sternen ist eine Anregung mit fernultraviolettem Licht erforderlich (bei den beteiligten Substanzen handelt es sich um gesättigte Alkane).
Für n-xigema-Sternübergänge (bei denen Derivate gesättigter Kohlenwasserstoffe mit nichtbindenden Elektronen beteiligt sind, wie Alkohole und Ether) ist auch eine Anregung mit Licht im fernen Ultraviolett (ca. 200 nm) erforderlich.
Der Übergang von n-π-Sternen erfordert den ultraviolett-sichtbaren Bereich, die Übergangsenergie ist relativ niedrig und es handelt sich um eine schwache Absorptionsbande.
Für den π-π-Sternübergang müssen das nahe violette Ende und der nahe ultraviolette Bereich des fernen Ultraviolettbereichs angeregt werden, was eine starke Absorption darstellt. Je größer der Konjugationsgrad, desto größer die Wellenlänge
Absorptionskurve:
Maximale Absorptionswellenlänge: die Wellenlänge, die dem maximalen Absorptionswert in der Absorptionskurve entspricht.
Universelle Bandklassifizierung (Übergänge von π-π-Sternen und n-π-Sternen)
Das R-Band (Übergang von n-π-Sternen) ist schwach
Die K-Bande (π-π-Sternübergang) wird durch das konjugierte System verursacht; der Absorptionspeak ist sehr stark, wenn der Konjugationsgrad zunimmt, wird die maximale Absorptionswellenlänge rotverschoben und die Absorptionsintensität wird erhöht.
B-Band (π-π-Sternübergang von konjugierten Doppelbindungen mit geschlossenem Ring) wie aromatische Kohlenwasserstoffe
E-Bande (π-π-Sternübergang von drei Doppelbindungen im Benzolring) Absorptionsintensität: E1-Bande > E2-Bande, wenn der Benzolring mit dem Auxochromophor verbunden ist, wird die maximale Absorptionswellenlänge rotverschoben.
Chromophor: Eine Gruppe, die das Hauptabsorptionssignal in einem bestimmten Wellenlängenbereich erzeugt. Hilfschromophor: Eine Gruppe, die die Farbentwicklung unterstützt und eine elektronenspendende Rolle spielt.
Rotverschiebung: Die Wellenlänge verschiebt sich in den roten Bereich, d. h. die Wellenlänge nimmt zu; die Verwendung einzelner Elektronenpaare kann zu einer Rotverschiebung führen. Blauverschiebung: Die Wellenlänge nimmt ab.
Faktoren, die das UV-sichtbare Spektrum beeinflussen
Der Einfluss des Konjugationseffekts
Wenn das π-elektronenkonjugierte System zunimmt, verschiebt sich die maximale Absorptionswellenlänge ins Rote und die Absorptionsintensität nimmt zu.
Wenn die sterische Hinderung zunimmt und das konjugierte System zerstört wird, verschiebt sich die maximale Absorptionswellenlänge ins Blaue und die Absorptionsintensität nimmt ab.
Wirkung von Substituenten
Der Grad der Auxochromophor-Substitution und des π-π-Sternübergangs nehmen zu und die maximale Absorptionswellenlänge nimmt zu.
Wirkung von Lösungsmitteln
Mit zunehmender Polarität des Lösungsmittels nimmt der π-π-Sternübergang zu und der n-π-Sternübergang ab.
Verwenden Sie möglichst unpolare Lösungsmittel. Beim Vergleich der Spektren unbekannter und bekannter Substanzen sollten die Lösungsmittel im Messbereich keine oder nur eine geringe Absorption aufweisen.
Einfluss des pH-Wertes
Wenn sich der Absorptionspeak einer Verbindung nach Zugabe einer Base ins Rote verschiebt, bedeutet dies, dass die Verbindung sauer ist.
Wenn sich der Absorptionspeak einer Verbindung nach Zugabe von Säure ins Blaue verschiebt, bedeutet dies, dass die Verbindung basisch ist.
Komponenten des UV-sichtbaren Spektralphotometers
Lichtquelle
Monochromator: emittiert ultraviolettes Licht.
Probenzelle
Detektor
Datenverarbeitungsgeräte
Infrarot-Spektroskopie
Das Forschungsobjekt ist die Funktionsgruppe, die die Grundfrequenz der Schwingung darstellt.
Die untersuchten Schwingungen werden in Streckschwingungen und tragbare Schwingungen unterteilt. Der Bereich, in dem Streckschwingungen auftreten, ist höher als der Bereich, in dem variable harmonische Schwingungen auftreten.
Übersicht: Wenn ein Molekül Lichtstrahlung in einem bestimmten Band ausgesetzt wird, erzeugt dieser Teil ein Infrarot-Absorptionsspektrum. Verschiedene funktionelle Gruppen können daraus abgeleitet werden Durch verschiedene charakteristische Peaks und dann mit der Molekülformel kombiniert, kann die Molekülstruktur erhalten werden.
Die Hauptwellenbänder sind: mittlerer Infrarotbereich, 2,5–50 μm, 400–4000 cm-1 (Wellenzahl)
Das Infrarotspektrum ist in den Fingerabdruckbereich und den Funktionsgruppenbereich unterteilt
Bedingungen generieren
Die von der Lichtstrahlung abgegebene Energie muss gleich der Energie ihres Übergangs sein
Die Größe oder Richtung des Dipolmoments der molekularen Schwingung muss sich bis zu einem gewissen Grad ändern.
Bei symmetrischen Molekülen ändert sich das Dipolmoment nicht, sodass Strahlung keine Resonanz verursacht und es keine Infrarotaktivität gibt.
Faktoren, die Änderungen der Spitzenposition beeinflussen
elektronischer Effekt
Konjugationseffekt: Der π-π-Konjugationseffekt verschiebt den Absorptionspeak der Doppelbindung in die Niederfrequenzrichtung (Rotverschiebung).
Induktionseffekt: Elektronenziehende Gruppen verschieben den Absorptionspeak in Richtung hoher Frequenz (Blauverschiebung)
Sterische Wirkung (sterische Hinderung)
zyklische Verbindungen
Bei Doppelbindungen außerhalb des Rings erhöht sich die Wellenzahl aufgrund der Erhöhung der Ringspannung.
Doppelbindungen im Ring, Ringspannung steigt, Wellenzahl sinkt
Der Wasserstoffbrückeneffekt verringert die Wellenzahl.
Charakteristische Gruppenhäufigkeiten verschiedener Verbindungen
Alkane
Methylgruppen erscheinen bei 2960 und 1380. Die Position 2960 (Streckschwingung) lässt sich leicht stapeln, daher ist 1380 (sich ändernde harmonische Schwingung) deutlicher zu erkennen.
Alkene
Alkine
Aromatische Kohlenwasserstoffe
Betrachten Sie hauptsächlich die Schwingung des Benzolringskeletts
Carbonylverbindungen
Ketone (Ausschlussbestätigung)
Aldehyd
Jiepu
Berechnen Sie zunächst den Grad der Ungesättigtheit (2C 2-H) anhand der Summenformel
Spekulieren Sie Benzolring, Carbonylgruppe (Fermi-Schwingung)
Spektrumanalyse
Chromatographische Theorie
Chromatographie
Konzept
Stationäre Phase: Die in ein Glasrohr oder Edelstahlrohr gefüllte stationäre Phase wird als stationäre Phase bezeichnet.
Mobile Phase: Eine Phase (im Allgemeinen Gas oder Flüssigkeit), die sich von oben nach unten bewegt, wird mobile Phase genannt.
Chromatographiesäule: Das Röhrchen, das die stationäre Phase enthält, wird Chromatographiesäule genannt.
Chromatographie: Eine Technologie, die unterschiedliche Substanzen verwendet, um unterschiedliche Adsorptionskoeffizienten oder Verteilungskoeffizienten in zwei Phasen zu erzielen. Wenn die beiden Phasen wiederholt adsorbiert, desorbiert oder mehrfach verteilt werden, wird jede Komponente in der Mischung getrennt.
Schritt 1: Wenn die mobile Phase (Gas, Flüssigkeit oder überkritische Flüssigkeit), die die Mischprobe enthält, die stationäre Phase passiert, interagiert sie mit der stationären Phase.
Schritt 2: Aufgrund der unterschiedlichen Eigenschaften der einzelnen Komponenten sind auch Art und Stärke der Wechselwirkung mit der stationären Phase unterschiedlich (Polaritätsunterschiede).
Schritt 3: Unter der Wirkung derselben Triebkraft haben verschiedene Komponenten unterschiedliche Verweilzeiten in der stationären Phase und fließen daher in unterschiedlicher Reihenfolge aus der stationären Phase.
Schritt 4: Jeder einzelne Stoffbestandteil kann qualitativ bzw. quantitativ analysiert werden.
Einstufung
Je nach Zustand der mobilen Phase
Gaschromatographie
Je nach stationärem Phasenzustand
Gas-Feststoff-Chromatographie
Adsorptionschromatographie
Gas-Flüssigkeits-Chromatographie
Verteilungschromatogramm
Flüssigkeits-Chromatographie
Je nach stationärem Phasenzustand
Flüssig-Fest-Chromatographie
Adsorptionschromatographie
Flüssig-Flüssigkeits-Chromatographie
Verteilungschromatogramm
Form je nach stationärer Phase verwenden
R
Papierchromatographie
TLC
durch Trennmechanismus
Adsorptionschromatographie
Verteilungschromatogramm
Ionenaustauschchromatographie
Ausschlusschromatographie
Merkmale
1. Hohe Trenneffizienz (komplexe Gemische, organische Homologe, Isomere, chirale Isomere)
2. Hohe Empfindlichkeit
3. Hohe Selektivität (geringe Beeinträchtigung durch andere Substanzen in der Probe)
4. Schnelle Analysegeschwindigkeit
5. Breites Anwendungsspektrum
6. Funktioniert gut mit anderen Instrumenten
Prinzipien der Chromatographie
Chromatographische Kurve
Reservierter Wert
Voraussetzung für die chromatographische Trennung ist ein relativer Retentionswert (Selektionsfaktor) größer 1
Reservierter Wert, ausgedrückt in Zeit
Retentionszeit tR: Die Zeit, die für den maximalen Konzentrationswert in einer Komponente von der Injektion bis zur Säule erforderlich ist.
Totzeit tM: Retentionszeit von Gasen, die nicht mit der stationären Phase (z. B. mobile Phase oder Gas) interagieren.
Retentionszeit tR' einstellen: = Retentionszeit - Totzeit
Reservierter Wert, ausgedrückt durch Volumen
Rückhaltevolumen: VR=tR*F0
Totvolumen: VM=tM*F0
Retentionsvolumen anpassen: Retentionsvolumen – Totvolumen
Verteilungskoeffizient K
Bei einer bestimmten Temperatur ist das Konzentrationsverhältnis, wenn die Verteilung der Komponenten zwischen der stationären Phase und der mobilen Phase ein Gleichgewicht erreicht. K = Konzentration der Komponente in der stationären Phase/Konzentration der Komponente in der mobilen Phase.
K hängt nur mit der stationären Phase und den Eigenschaften der abgetrennten Substanz zusammen Der Unterschied im K-Wert ist eine Voraussetzung für die Trennung. Je größer der Unterschied, desto größer die Möglichkeit einer Trennung. Die Komponente mit dem größeren K-Wert erreicht später ihren Höhepunkt.
K值越大，组分在固定相中的浓度越高，就越不容易出来，出峰的时间也就越晚。
Kapazitätsfaktor
Das Gewichtsverhältnis der Komponenten in der stationären Phase und der mobilen Phase, nachdem die beiden Phasen bei einer bestimmten Temperatur und einem bestimmten Druck das Gleichgewicht erreicht haben.
im Vergleich zu
Das Verhältnis der Volumina der stationären Phase und der mobilen Phase in einer Chromatographiesäule.
Tablett-Theorie
Konzept: Vergleichen Sie den chromatographischen Trennprozess mit dem Destillationsprozess und unterteilen Sie den kontinuierlichen chromatographischen Trennprozess in mehrere Wiederholungen des Gleichgewichtsprozesses.
Geschwindigkeitstheorie – Van-Diemter-Gleichung – die Beziehung zwischen theoretischer Bodenhöhe und linearer Geschwindigkeit des Trägergases: H=A B/u C*u
H: theoretische Bodenhöhe; u: lineare Geschwindigkeit des Trägergases A: Wirbelstromdiffusionskoeffizient; B: Molekularer Diffusionskoeffizient; C: Stoffübergangswiderstandskoeffizient
Trägergasdurchfluss und Säuleneffizienz
Wenn die Trägergasströmungsrate hoch ist, hat der Stoffübergangswiderstandsterm einen großen Einfluss und die Säuleneffizienz wird niedrig.
Wenn die Durchflussrate des Trägergases niedrig ist, hat der molekulare Diffusionsterm einen großen Einfluss und die Säuleneffizienz wird gering.
1. Die Effizienz der Säule lässt sich verbessern, indem die Stärke der stationären Phase, die Art des Trägergases, die Dicke des Flüssigkeitsfilms und die Durchflussrate des Trägergases entsprechend ausgewählt werden. 2. Verschiedene Faktoren beschränken sich gegenseitig. Mit zunehmender Trägergasströmungsgeschwindigkeit nimmt der Einfluss des Moleküldiffusionsterms ab, wodurch sich die Säuleneffizienz erhöht , was wiederum die Säuleneffizienz verringert; es ist günstig für den Stofftransport, verstärkt aber auch den Einfluss der molekularen Diffusion. Nur durch die Auswahl der besten Bedingungen kann die Säuleneffizienz maximiert werden.
Gaschromatographie (GC)
Gaschromatograph
Struktur
Aufbau: Trägergasflasche -> Einlass -> Chromatographiesäule -> Detektor -> Datenverarbeitung
1. Trägergassystem Gaswegsystem: Erhalten Sie reines Trägergas mit stabiler Durchflussrate. Einschließlich Manometer, Durchflussmesser und Vergasungsgeräte. Trägergas: chemisch inert und reagiert nicht mit verwandten Substanzen. Neben der Berücksichtigung des Einflusses des Trägergases auf die Säuleneffizienz muss dieses auch auf den für das Analyseobjekt verwendeten Detektor abgestimmt werden. Häufig verwendete Trägergase: Wasserstoff, Stickstoff, Helium;
2. Probenahmegerät Injektor: Mikrospritze
3. Chromatografische Säule (die Kernkomponente des Chromatographen) Säulenmaterial: Edelstahlrohr, Glasrohr usw. Säulenpackung: Gas-Feststoff-Chromatographie: festes Adsorptionsmittel Gas-Flüssigkeits-Chromatographie: stationäre Trägerlösung
4. Durch das Temperaturkontrollsystem programmierter Temperaturanstieg Während eines Analysezyklus wird die Temperatursäule nach einem bestimmten Programm kontinuierlich verändert.
Einstufung
1. Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD)
Konzentrationsdetektor
Universeller Detektor
Nicht sehr empfindlich
2. Wasserstoff-Flammenionisationsdetektor (FID)
Organisches Material wird in der Wasserstoffflamme ionisiert und bildet zur Detektion einen Ionenfluss zwischen Kollektor und Polarisator.
Qualitätsdetektor
Sehr hohe Empfindlichkeit
Sehr empfindlich gegenüber Wasserstoffgehalt
3. Elektroneneinfangdetektor (ECD)
Erkennt hauptsächlich Atome mit Elektronegativität
Sehr empfindlich gegenüber Halogenen
4. Flammenphotometrischer Detektor (FPD)
Selektiver Parathion-Detektor
Auswahl der Trennbedingungen
Auswahl des Trägergastyps
Einfluss des Trägergases auf die Säuleneffizienz und die Detektoranforderungen
Wenn die Trägergasströmungsrate klein ist, ist der molekulare Diffusionsterm das Hauptkontrollelement. Daher muss die Molmasse des Trägergases erhöht werden, um die Längsdiffusion der Probe zu verhindern Der Übergangswiderstandsterm ist das Hauptkontrollelement, und die Molmasse des Trägergases muss reduziert werden, um den Stoffübergangswiderstand zu verringern.
Auswahl der Trägergas-Durchflussrate
Nach der Van-Diemter-Ratengleichung
Auswahl der Säulentemperatur
Mit zunehmender Säulentemperatur nimmt die Flüchtigkeit der gemessenen Komponenten zu, die Retentionszeit wird kürzer, die chromatographischen Peaks werden schmaler, die Auflösung nimmt ab und Peaks mit niedrigen Komponentenwerten neigen dazu, sich zu überlappen.
Mit sinkender Säulentemperatur erhöht sich die Auflösung und die Analysezeit verlängert sich. Bei schwer zu trennenden Substanzen kann eine Senkung der Säulentemperatur die Trennung bis zu einem gewissen Grad verbessern.
Für Substanzen mit komplexen Komponenten und großen Siedebereichen sollte ein programmierter Temperaturanstieg gewählt werden.
Stationäre Phase der Gas-Feststoff-Chromatographie
Adsorptionschromatographie: Der Prozess der Erkennung von Substanzen, die mit der mobilen Phase um Adsorptionsplätze auf der Festphase konkurrieren.
Typ
Aktivkohle: unpolar, starke Adsorption unpolarer Gase
Aktiviertes Aluminiumoxid: hat eine größere Polarität und eignet sich zur Trennung von Sauerstoff, Stickstoff usw. bei Raumtemperatur
Kieselgel: Ähnlich wie aktiviertes Aluminiumoxid.
Molekularsieb: Alumosilikat (Zeolith) aus Alkali- und Erdalkalimetallen. Es ist porös und kann Edelgase trennen.
Stationäre Phase der Gas-Flüssigkeits-Chromatographie
Verteilungschromatographie: Analysieren und trennen Sie Substanzen mit unterschiedlichen Verteilungskoeffizienten in der mobilen Phase und der stationären Lösung. Je größer der Verteilungskoeffizient, desto lieber bleibt die Substanz in der stationären Phase und desto langsamer ist die Peakelution.
Stationäre Phase: Stationäre Lösung Träger: Die Oberfläche kleiner Partikel ist mit einer Schicht stationärer Lösung bedeckt.
Eigenschaften des Fixiermittels: Es darf bei Raumtemperatur keine Flüssigkeit sein, muss aber bei der Betriebstemperatur in flüssigem Zustand vorliegen.
Hoher Siedepunkt, schwer verflüchtigende organische Verbindungen.
Für die Probe geeignetes Auflösungsvermögen aufweisen.
Hochselektiv.
Gute chemische Stabilität.
Das Prinzip des Gleichen löst sich auf.
Unterstützer: Chemisch inerte poröse Feststoffpartikel mit einer großen spezifischen Oberfläche.
Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)
Verglichen
Gaschromatographie: Die mobile Phase ist ein Inertgas; die Analyseobjekte sind Gase und Verbindungen mit niedrigeren Siedepunkten;
Flüssigkeitschromatographie: Die mobile Phase besteht aus Flüssigkeiten unterschiedlicher Polarität. Die Analyseobjekte sind hochsiedende, instabile Naturprodukte, biologische Makromoleküle und Polymerverbindungen.
Nach Trennmechanismus
Verteilungschromatogramm
Trennprinzip: Unterschiedliche Komponenten haben unterschiedliche Verteilungskoeffizienten zwischen den beiden Phasen (mobile Phase und stationäre Phase).
Vorwärts-HPLC: HPLC-System bestehend aus polarer stationärer Phase und unpolarer mobiler Phase. (Adsorptionschromatographie ist auch eine Art Vorwärts-HPLC)
Reverse HPLC: Ein Flüssigkeitschromatographiesystem bestehend aus einer unpolaren stationären Phase und einer polaren mobilen Phase. (häufig verwendet)
Normale Phase: Peaks mit kleinerer Polarität erscheinen zuerst Umkehrphase: Peaks mit größerer Polarität erscheinen zuerst
Adsorptionschromatographie (Flüssig-Fest-Chromatographie)
Trennprinzip: Der Adsorptionswettbewerb zwischen gelösten Molekülen und Molekülen der mobilen Phase auf der Oberfläche der adsorbierten Phase.
Stationäre Phase: Als stationäre Phase wird festes Adsorbens verwendet.
Ionenaustauschchromatographie
Ausschlusschromatographie
Komposition
Die Flüssigkeitsspeicherung sorgt für die Entgasung
Infusionspumpe
Probenahmesystem
Trennsystem
Erkennungssysteme
UV-sichtbarer Detektor
Qualitative Analyse: Das Detektorsignal kann mit der Spektralbibliothek von Standardproben analysiert werden.
Quantitative Analyse: Erstellen Sie eine Standardkurve aus der Peakfläche und der Konzentration oder Masse (die Ordinate ist die Peakfläche und die Abszisse die Konzentration). Messen Sie dann die Peakfläche der Probe mit unbekannter Konzentration, um den entsprechenden Konzentrationswert zu erhalten.
Steuerungs- und Aufzeichnungssystem
Elutionsmethode
Isokratisches System: Zusammensetzung und Anteile der mobilen Phase sind konstant
Gradientenelution: Kontinuierliche Änderung des Anteils jeder Lösungsmittelkomponente in der mobilen Phase, um die Polarität der mobilen Phase kontinuierlich zu ändern, sodass jede analysierte Komponente einen geeigneten Kapazitätsfaktor aufweist, sodass alle Komponenten in kurzer Zeit eluiert werden können
Säulenchromatographie (Packungsmaterial innerhalb der Säule)
Nach Trennmechanismus
Verteilungschromatographie: Verschiedene Komponenten haben unterschiedliche Verteilungskoeffizienten zwischen den beiden Phasen (mobile Phase und stationäre Phase).
Stationäre Phase: Trägerstationäre Lösung
Unterstützer: Große spezifische Oberfläche, neutral, kann eine bestimmte Menge an fester Phase frei passieren;
Mobile Phase: Lösungsmittel
abgetrennter Stoff
Normalphasen-HPLC: Kleinere Polaritätspeaks erscheinen zuerst
Umkehrphasen-HPLC: Peaks mit größerer Polarität erscheinen zuerst
Adsorptionschromatographie (bestehend aus Adsorbens, Lösungsmittel und Probe): Die Probe wird unter Einwirkung von Adsorbens und Eluent wiederholt in der Säule adsorbiert und analysiert und entwickelt sich aufgrund der Zweiphasenadsorption kontinuierlich weiter Die Fähigkeit fließt nacheinander aus der Säule, um eine Trennung zu erreichen.
Adsorptionskonkurrenz zwischen Analyt und mobiler Phase
Adsorbens (stationäre Phase): 1. Große spezifische Oberfläche und mäßige Aktivität. 2. Reagiert nicht mit Adsorbentien und Eluenten. 3. Im Eluenten unlöslich. 4. Einheitliche Partikelgröße.
Aluminiumoxid, Kieselgel (je niedriger der Wassergehalt, desto höher die Aktivität)
Lösungsmittel (Eluent) mobile Phase
Ionenaustauschchromatographie
Gelchromatographie
Säulenchromatographie-Betrieb: Säulenpackung -> Probenahme -> Elution und Trennung
Elution: Die Polarität des Lösungsmittels sollte schrittweise von klein nach groß erhöht werden (Gradientenelution).
Papierchromatographie (Papierchromatographie)
Dünnschichtchromatographie (TLC)
Eine Methode der Flüssigkeitschromatographie unter Verwendung eines Adsorptionsmittels als stationäre Phase (Adsorptionschromatographie).
TLC: schnelle, hohe Trennleistung; hohe Empfindlichkeit; einfache Lagerung
Qualitative Analyse
Physikalische Erkennungsmethode
UV-Licht
Jod
Wasser
Ionenaustauschchromatographie
Definition: Eine Methode zur Trennung von Ionen durch den Ionenaustausch mit dem gleichen Vorzeichen, der zwischen der Lösung und dem Ionenaustauscher auftritt, wenn der Ionenaustauscher (Ionenaustauscherharz) verwendet wird.
Der Austauscher ist ein Kationenaustauscher, er kann also positive Ionen austauschen
Aufgrund der unterschiedlichen Austauschfähigkeiten verschiedener Ionen und Ionenaustauscherharze weisen diese unterschiedliche Spitzenordnungen auf.
Die Trenneffizienz ist hoch und die Anwendung ist breit. Der Trennprozesszyklus ist lang und zeitaufwändig.
Austauschschritte: Membrandiffusion -> Partikeldiffusion (langsam) -> Austauschreaktion -> Partikeldiffusion (langsam) -> Membrandiffusion
MS (Massenspektrometrie)
Ein Werkzeug zur Identifizierung verschiedener Moleküle anhand ihres Ladungs-zu-Masse-Verhältnisses und zur Durchführung einer qualitativen Analyse der Komponenten und Strukturen organischer und anorganischer Substanzen (unter Verwendung von Elektronenbeschuss und anderen Mitteln, um Substanzen in Fragmente zu bombardieren. Diese Fragmente werden einzeln getrennt aufgrund ihrer unterschiedlichen Massen und werden schließlich am Molekülionenpeak erhalten.
Spektrum
Bestimmen Sie die Wellenlänge und Intensität elektromagnetischer Wellen, die von einer Substanz emittiert oder absorbiert werden
UV (ultraviolettes Spektrum)
FTIR (Infrarotspektrum)
NMR (Kernspinresonanzspektroskopie)
Vier Energiespektren
Methode zur Analyse des Energiespektrums: Beleuchten Sie die Probe mit einer monochromatischen Lichtquelle (Röntgen, ultraviolettes Licht oder Elektronenstrahl), sodass die Elektronen in der Probe angeregt und emittiert werden und diese Elektronen Oberflächeninformationen der Probe übertragen durch Messung der Energieverteilung dieser Elektronen, um relevante Informationen über die Probe zu erhalten.
AES
Zur Anregung der Probe werden Röntgenstrahlen mit einer bestimmten Energie verwendet, und die chemische Zusammensetzung der Materialoberfläche wird durch die Erfassung der Energieintensität der Auger-Elektronen ermittelt. Änderungen einiger physikalischer und chemischer Oberflächeneigenschaften können untersucht werden, wie z. B. Oberflächenadsorption, -desorption usw.
XPS
Zur Bestrahlung der Probe werden Röntgenstrahlen einer bestimmten Energie verwendet, sodass die inneren Elektronen oder Valenzelektronen von Atomen oder Molekülen angeregt und emittiert werden. Die emittierten Substanzen sind Photoelektronen, mit denen die Photoelektronenenergie gemessen werden kann, um den Elementgehalt und die Valenz zu ermitteln der Probenoberfläche.
UPS
Untersuchen Sie die Valenzelektronenstruktur von Atomen und Molekülen in der Gasphase.
EDS
(Instrument zur Analyse von Materialelementen) Die Oberfläche der Probe wird im Vakuum mit Elektronenstrahlen bombardiert, um das Material zur Emission charakteristischer Röntgenstrahlen anzuregen, und seine Oberflächenelemente werden auf der Grundlage der Wellenlänge der charakteristischen Röntgenstrahlen qualitativ analysiert. (Verschiedene Elemente haben ihre eigenen charakteristischen Röntgenwellenlängen)
Vier große Mikroskope
Es kann die Organisationsstruktur von Materialien ermitteln und wird hauptsächlich zur Materialanalyse und -prüfung verwendet.
REM (Rasterelektronenmikroskop)
Die Auflösung kann 1 nm erreichen. Sie wird hauptsächlich für die Analyse von Querschnitten und rauen Oberflächen verwendet. Das Bild hat einen starken Sinn für Realität und Dreidimensionalität. (Die Oberfläche des Objekts wird mit Elektronenstrahlen abgetastet, und es treten physikalische Phänomene wie Elektronentransmission und Feststoffstreuung auf. Anschließend werden die physikalischen Informationen gesammelt, verstärkt und abgebildet, und das Elektronenmikroskopbild wird erhalten.)
TEM (Transmissionselektronenmikroskop)
Die Anforderungen an Proben sind hoch und die Probenvorbereitung aufwändig.
AFM (Atomic Force Microscopy)
Kann echte dreidimensionale Strukturzeichnungen liefern
STM (Rastertunnelmikroskop)
Hohe Auflösung
REM, EDS, XRD
Der Unterschied zwischen den dreien: SEM ist ein Rasterelektronenmikroskop. EDS ist ein Zubehör für die Rasterelektronenmikroskopie zur Mikrobereichsanalyse von Komponenten – Energiespektrometer. Es dient zur Analyse der Art und des Gehalts von Mikrobereichskomponenten von Materialien und wird in Verbindung mit der Rasterelektronenmikroskopie und der Transmissionselektronenmikroskopie verwendet. XRD ist ein Röntgendiffraktometer, ein Detektionsgerät zur Phasenanalyse.
XRD nutzt Röntgenbeugung. Verschiedene Atome streuen Röntgenstrahlen mit unterschiedlicher Intensität in bestimmte Richtungen, und die Röntgenbeugungslinien in dieser Richtung enthalten Informationen über die Kristallstruktur.