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Química Analítica Capítulo 2 Recolección y procesamiento de muestras analíticas

Química analítica (Sexta edición) Volumen 1, que incluye recolección de muestras, preparación de muestras, Descomposición de la muestra, pretratamiento antes de la medición, etc.

Edited at 2024-03-10 15:55:39

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Capítulo 2 Recolección y procesamiento de muestras de análisis

2.1 Recolección de muestras

Definición: Se refiere a tomar una pequeña cantidad de muestras de una gran cantidad de materiales como muestra original.

muestra solida

Clasificación de muestras

Hay muchos tipos de materiales sólidos con diferentes formas y las propiedades y uniformidad de los materiales varían mucho.

Materiales con composición desigual: minerales, carbón, residuos, suelo, etc.

Las partículas varían en tamaño y dureza.

Materiales con composición relativamente uniforme: granos, materiales metálicos, fertilizantes, etc.

Dado que los componentes de los materiales sólidos están distribuidos de manera desigual, el muestreo en diferentes puntos debe seleccionarse de cierta manera y luego mezclarse (a veces no mezclarse, sino procesarse y analizarse por separado) para garantizar la representatividad de las muestras tomadas.

Método de muestreo aleatorio (más puntos de muestreo pueden garantizar una alta representatividad)

Método de selección del punto de muestreo.

Método de muestreo sistemático (los puntos seleccionados tienen cierta representatividad, por lo que el número de puntos de muestreo seleccionados se puede reducir relativamente)

Juicio: método de muestreo sistemático (los puntos seleccionados tienen cierta representatividad, por lo que el número de puntos de muestreo seleccionados se puede reducir relativamente)

Número de unidades de muestreo n=(ts/E)^2

muestra liquida

Las muestras líquidas incluyen agua, bebidas, aceite y disolventes industriales, etc. Generalmente son relativamente uniformes, por lo que el número de unidades de muestreo puede ser relativamente pequeño.

Método de recolección

Materiales con volúmenes más pequeños: por lo general, después de agitar uniformemente, se puede tomar una muestra de una botella o tubo de muestreo para su análisis.

Cuando la cantidad de material es relativamente grande:

Muestra: normalmente, funcionarán botellas de plástico o de vidrio.

La muestra contiene materia orgánica: se debe utilizar material de vidrio.

Cuando hay trazas de elementos metálicos en la muestra: se debe utilizar un muestreador de plástico (para reducir el impacto de la adsorción del contenedor y trazas de componentes medidos)

Métodos de conservación: controlar el pH de la solución, añadir reactivos químicos estabilizadores, refrigerar y congelar, proteger de la luz y sellar, etc.

Las muestras líquidas son adecuadas para la detección mediante la mayoría de los métodos analíticos. Por lo tanto, las muestras líquidas originales generalmente se pueden utilizar para la medición sin procesamiento adicional.

muestra de gas

Las muestras de gases incluyen gases de escape de automóviles, gases residuales industriales, atmósfera, gas comprimido y materia soluble en gas, etc.

Método de recolección

(Método directo) Utilice una bomba para llenar el gas en el recipiente de muestreo y séllelo después de un cierto período de tiempo.

Sin embargo, al elegir un contenedor, se debe prestar atención a su impacto en los componentes traza.

(Método de muestreo por concentración) Recoger con un dispositivo equipado con líquido absorbente, adsorbente sólido o filtro.

La composición química de las muestras de gas suele ser relativamente estable y no requiere medidas especiales para conservarla.

muestra biológica

Los materiales biológicos se diferencian de los materiales orgánicos o inorgánicos generales. Su composición varía mucho según el lugar y la estación. Por lo tanto, la selección debe ser representativa del grupo, oportuna y típica del lugar.

muestra de planta

Después de recolectarlas, lávelas con agua limpia y séquelas rápidamente con papel de filtro o colóquelas en un lugar seco y ventilado para que se sequen, o séquelas en una estufa de secado.

Análisis de muestras frescas: las muestras utilizadas para el análisis de muestras frescas deben procesarse inmediatamente; las muestras frescas que no hayan sido analizadas el mismo día deben refrigerarse temporalmente.

Análisis de muestras secas

Muestras de animales: después de la recolección, deben procesarse adecuadamente de acuerdo con los requisitos del proyecto de análisis.

2.2 Preparación de muestras

Las muestras de líquidos y gases se pueden analizar en pequeñas cantidades después de mezclarlas. Por lo tanto, la preparación de muestras se realiza principalmente para muestras sólidas irregulares.

El proceso de procesamiento de muestras sólidas crudas en muestras analíticas.

(1) Trituración y cribado

(2) Mezclado y reducción

Fórmula de Chechotte: Q(kg)=kd(mm)^2

2.3 Descomposición de muestras.

El proceso de convertir una muestra que no está en solución en una solución mediante un método apropiado (la muestra debe estar completamente descompuesta; si es una muestra parcialmente descompuesta, el componente analizado debe transferirse completamente a la solución)

Método de disolución: utilice un disolvente adecuado para disolver la muestra y preparar una solución. Los disolventes incluyen: agua, ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido perclórico, ácido fluorhídrico, ácidos mixtos, soluciones de NaOH y KOH.

Método de fusión: la muestra (insoluble en agua, ácido y álcali) se mezcla con un fundente sólido ácido o alcalino y se hace reaccionar a alta temperatura para transformar los componentes de la prueba en compuestos solubles en agua o ácido.

Método de fusión ácida

Según las propiedades del fundente.

método de fusión alcalina

Método de semifusión (método de sinterización): a una temperatura inferior al punto de fusión, la muestra reacciona con el fundente.

Método de incineración en seco (otro método: método de incineración a baja temperatura)

digestión húmeda

digestión asistida por microondas

2.4 Pretratamiento antes de la medición

Una vez descompuesta la muestra, a veces es necesario procesarla más antes de poder utilizarla para realizar mediciones.

Se debe tener en cuenta al manipular muestras.

(1) El estado de la muestra.

(2) La forma de existencia del componente que se está midiendo.

(3) Concentración o contenido del componente que se está midiendo.

(4) Interferencia de sustancias coexistentes

(5) Selección de reactivos auxiliares.