Mindmap-Galerie Strukturforschungsmethoden – UV, IR, MS
Dies ist eine Mindmap über Strukturforschungsmethoden – UV, IR, MS. Die in Strukturforschungsmethoden häufig verwendeten UV-, IR- und MS-Methoden beziehen sich auf Ultraviolett-sichtbare Spektroskopie, Infrarotspektroskopie und Massenspektrometrie. Diese Methoden werden in der Chemie und Biologie häufig eingesetzt, um die Struktur, Zusammensetzung und Eigenschaften chemischer Verbindungen zu bestimmen.
Bearbeitet um 2024-01-16 20:23:36Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Projektmanagement ist der Prozess der Anwendung von Fachwissen, Fähigkeiten, Werkzeugen und Methoden auf die Projektaktivitäten, so dass das Projekt die festgelegten Anforderungen und Erwartungen im Rahmen der begrenzten Ressourcen erreichen oder übertreffen kann. Dieses Diagramm bietet einen umfassenden Überblick über die 8 Komponenten des Projektmanagementprozesses und kann als generische Vorlage verwendet werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Projektmanagement ist der Prozess der Anwendung von Fachwissen, Fähigkeiten, Werkzeugen und Methoden auf die Projektaktivitäten, so dass das Projekt die festgelegten Anforderungen und Erwartungen im Rahmen der begrenzten Ressourcen erreichen oder übertreffen kann. Dieses Diagramm bietet einen umfassenden Überblick über die 8 Komponenten des Projektmanagementprozesses und kann als generische Vorlage verwendet werden.
Strukturforschungsmethode
Bestimmung der Reinheit der Verbindung
Kristallform: homogen
Physikalische und chemische Konstanten: Schmelzpunkt, Siedepunkt, Brechungsindex, spezifische Rotation
Chromatographie: TLC, PC, GC, HPLC
Hauptverfahren der Strukturforschung
Vorläufige Schlussfolgerung des Strukturtyps
Prozessverhalten bei der Extraktion und Trennung; Farbreaktion, chemisch-qualitatives Experiment
Bestimmen Sie die Summenformel und berechnen Sie den Grad der Ungesättigtheit
Berechnung der Ungesättigtheit: Elementaranalyse; Isotopenhäufigkeitsverhältnismethode, HR-MS (hochauflösende Massenspektrometrie): FT-MS (Fourier-Transformations-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer), TOF-MS (Flugzeitmassenspektrometrie), Obitrap-MS
Bestimmung der Summenformel: CxHyOm(NH)n: Ω=x-y/2 1. Zum Beispiel C8H13O2N3: C8H10O2(NH)3, Ω=8-10/2 1=4
Funktionelle Gruppen, Strukturfragmente, Grundgerüst
Qualitative Identifizierung funktioneller Gruppen
UV (Bestimmung des konjugierten Systems), IR (Bestimmung der funktionellen Gruppe), NMR (Bestimmung der Molekülstruktur und relativen Konfiguration), MS (Bestimmung des Molekulargewichts und der Summenformel und Analyse von Teilstrukturen anhand der Fragmenteigenschaften)
Planare Struktur, relative Konfiguration, dominante Konformation
1D, 2D-NMR Chemischer Abbau, Derivatherstellung
Bestimmung der absoluten Konfiguration
CD, ORD Röntgenbeugung künstliche chirale Synthese
Der Strukturbestimmungsprozess von Zuckerketten: Reinheit – MW – Zusammensetzung von Monosacchariden – Bestimmung der absoluten Konfiguration von Monosacchariden – Bestimmung von Monosaccharid-Verbindungspositionen – Bestimmung der Verbindungssequenz von Zuckerketten – Glykosidbindungskonfiguration, Sauerstoffringstruktur
UV-SpektrumUV
Prinzip
Das Absorptionsspektrum, das durch den Elektronenübergang vom Grundzustand in den angeregten Zustand (π → π *, n → π *) im ultravioletten und sichtbaren Lichtbereich (200–700 nm) verursacht wird.
Wirkung
Strukturelle Identifizierung von Verbindungen mit konjugierten Doppelbindungen, α,β-ungesättigten Carbonylgruppen und aromatischen Verbindungen
Spezifische Eigenschaften des Absorptionsspektrums → Beurteilung des Skeletttyps, wie zum Beispiel: Flavonoide, Cumarine und Anthrachinone
Regelmäßige Veränderungen der Spektren vor und nach Zugabe diagnostischer Reagenzien → Rückschluss auf Substituenten, wie Flavonoide und Cumarine
Infrarotspektrum IR
Prinzip
Absorptionsspektrum im Infrarotbereich (4000~625 cm-1), verursacht durch Schwingungen chemischer Bindungen
Wirkung
Charakteristischer Frequenzbereich: 4000~1500 cm-1: Bestimmen Sie die Art der funktionellen Gruppe Fingerabdruckbereich: 1500–600 cm-1: Konformation, Konfiguration, Substitutionsmuster usw.
MassenspektrometrieMS
Grundfunktionen
Eine genaue MS-Analyse ermöglicht die Analyse molekularer Formeln Massenspektralfragmente von Fingerabdruckmerkmalen können durch Datenbanktechnologie charakterisiert werden Kontrollierte Ionisationstechnologie (MS/MS) zur Strukturanalyse von Unbekannten Isotopenpeak-Informationen können Aufschluss über die elementare Zusammensetzung von Molekülen geben Zur Verbesserung der Arbeitseffizienz kann die Bindestrich-Technologie zur Gemischanalyse eingesetzt werden Stellen Sie Informationen zu molekularen funktionellen Gruppen bereit Hervorragende Nachweisgrenzen
Einstufung
Ionenquelle
Gase: • EI (Verbindungen mit stärkerer struktureller Positivität), CI (Verbindungen, die leicht spaltbar sind) • FAB, ESI, APCI (fettlösliche Verbindungen) • FI, FD • MDLI
Qualitätsdetektor
• Quadrupol • TOF • FT-MS
Auflösung
• 3 Dezimalstellen • >4 Dezimalstellen: hohe Auflösung (HR-MS)
MS-Ionenquelle: klassifiziert nach dem Zustand der Probe während der Ionisierung
Elektronenstoß-MassenspektrometrieEI
Die am weitesten verbreitete Ionenquelle: -70 eV, „starrer“ Ionisationseffekt
Vorteile: • Einfacher Aufbau, Temperaturkontrolle und einfache Bedienung • Die Intensität des Elektronenflusses kann präzise gesteuert werden • Geringe Energiedispersion: gewährleistet eine hohe Auflösung und Reproduzierbarkeit des Massenspektrums • Hohe Ionisationseffizienz: Gewährleistung einer hohen Empfindlichkeit • Kann die „Fingerabdruck“-Eigenschaften der Verbindung liefern: Die meisten Standardspektren sind EI-MS • Qualitätskorrektur verfügbar
Nachteile: Der Molekülionenpeak ist nicht stark und die EI-Quellenprobe muss verdampft werden: nicht geeignet für hochmolekulare und thermisch instabile Substanzen
Chemische Dissoziation CI
Verfahren
Reaktionsgasproben (CH4, Isobutan, NH3) werden in einem bestimmten Verhältnis gemischt
Elektronenbeschuss
Die Reagenzgasmoleküle werden zunächst ionisiert → Primärionen → Sekundärionen
Ionenprobenreaktion → (M 1) quasimolekularer Ionenpeak
Quasimolekularer Ionenpeak: möglicher Verlust von H2→ (M-1)
Klassifizierung: PCI (kationisch), NCI (anionisch, hohe Empfindlichkeit)
Elektrospray-Ionisation ESI
Einführung nach der Kolumne
Kapillardurchmesser 200 μM Metall Durchgangsspannung: Positiv oder negativ bestimmt den Ionenmodus
Zerstäubte Aufladung
Zerstäubungsgas: N2 Unter der Wirkung eines elektrischen Feldes bilden sich geladene Nebeltröpfchen
Vakuumverdampfung
Die Oberfläche wird kleiner Oberflächenladungsdichte ↑
Coulomb-Explosion
Erreichen der Rayleigh-Grenze Coulomb-Explosion Proben- und Tropfentrennung
Chemische Ionisation bei Atmosphärendruck APCI
Flüssiges Zerstäubungsgas → Zerstäubung Heizrohr → Verdunstung Entladung → Lösungsmittelmoleküle, Ionisierung von Reaktantgasmolekülen Gasförmige Probenmoleküle Reaktantgas-Ionenreaktion → Molekülion
Vergleich von ESI-MS und APCI-MS
APCI-MS
Analysieren Sie unpolare und schwach polare Verbindungen Es entstehen nur einfach geladene Ionen Kann sich an Elution mit hohem Flussgradienten und Lösungswechsel mit hohem/niedrigem Wassergehalt anpassen
ESI-MS
Geeignet zur Analyse polarer Verbindungen Kann mehrfach geladene Ionen erzeugen Kann einige biologische Makromoleküle analysieren
Klassifizierung von MS: Massendetektor
Quadrupol-Massenanalysator
Durch starke Fokussierung im Quadrupolfeld werden die Ionen in Richtung der Mittelachse des Analysators fokussiert.
Nur Ionen mit m/z in einem bestimmten Bereich können noch erreichen
Die verbleibenden Ionen: Die Amplitude ist zu groß, sie kollidieren mit der Elektrode → entladen → werden abgepumpt
Spannung und Frequenz ändern
Erkennen Sie unterschiedliche m/z
Flugzeitdetektor (TOF).
FT-MS
Merkmale
Extrem hohe Auflösung Hohe analytische Empfindlichkeit Hoher Preis und Wartungskosten
Zusammensetzung der Ionenfalle
Potentialtopf (z-Achse, dargestellt durch T) Anregungsplatte (x-Achse, dargestellt durch E) Rezeptorplatte (y-Achse, dargestellt durch D)
Qualitätsanalyseprozess
Ionenbewegung vor der Anregung
Beeinflusst durch die doppelte Wirkung von Magnetfeld und elektrischem Feld (T), regelmäßige Kreisbewegung mit zwei Frequenzen in der xy-Ebene
Erregung
Unter der Anregung eines breitbandigen Hochfrequenzsignals außerhalb der E-Platte schwingen alle Ionen gleichzeitig und bewegen sich entlang einer spiralförmigen Flugbahn mit einem allmählich zunehmenden Radius und haben die gleiche Phase. Dieser Radius ist nur proportional zur Dauer Anregungssignal, und es hat nichts mit dem Masse-Ladungs-Verhältnis der Ionen zu tun, nur die Resonanzfrequenz ist unterschiedlich.
Erkennung
Vom angeregten Zustand in den ursprünglichen Zustand zurückkehren und Energie freisetzen: FID-Signal