Mindmap-Galerie Apothekenanalyse von Barbituraten und Benzodiazepin-Sedativa-Hypnotika
Dies ist eine Mindmap zur Analyse von pharmazeutischen Barbituraten und Benzodiazepin-Sedativa-Hypnotika, einschließlich Barbituraten, Identifizierungstests, verwandten Substanzen und Inspektionen usw.
Bearbeitet um 2023-11-26 20:46:03Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Projektmanagement ist der Prozess der Anwendung von Fachwissen, Fähigkeiten, Werkzeugen und Methoden auf die Projektaktivitäten, so dass das Projekt die festgelegten Anforderungen und Erwartungen im Rahmen der begrenzten Ressourcen erreichen oder übertreffen kann. Dieses Diagramm bietet einen umfassenden Überblick über die 8 Komponenten des Projektmanagementprozesses und kann als generische Vorlage verwendet werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Projektmanagement ist der Prozess der Anwendung von Fachwissen, Fähigkeiten, Werkzeugen und Methoden auf die Projektaktivitäten, so dass das Projekt die festgelegten Anforderungen und Erwartungen im Rahmen der begrenzten Ressourcen erreichen oder übertreffen kann. Dieses Diagramm bietet einen umfassenden Überblick über die 8 Komponenten des Projektmanagementprozesses und kann als generische Vorlage verwendet werden.
Analyse von Barbituraten und Benzodiazepin-Sedativa-Hypnotika
Barbiturate
Struktur und Eigenschaften
Strukturelle Eigenschaften
Barbitursäure-Derivate
zyklische Harnstoff-Sedativa-Hypnotika
Grundstruktur
Zyklische Malonylharnstoffstruktur der Ausgangsbarbitursäure (gemeinsamer Teil)
Substituententeil
Physikalische und chemische Eigenschaften
Schwach sauer
Die zyklische Mutterkernstruktur enthält eine 1,3-Dimidgruppe Seine Moleküle können eine Keto-Enol-Tautomerie eingehen und in wässriger Lösung einer sekundären Ionisierung unterliegen.
Leicht sauer Kann mit starken Basen unter Bildung wasserlöslicher Salze, meist Natriumsalze, reagieren
Barbiturat-Natriumsalz, gebildet aus einer schwachen Säure und einer starken Base, seine wässrige Lösung ist alkalisch Nach dem Ansäuern fallen kristalline freie Barbiturate aus, die mit organischen Lösungsmitteln extrahiert werden können.
Hydrolysereaktion
Enthält Imidstruktur Es wird durch Azeotrop mit Alkalilösung hydrolysiert, wobei Ammoniakgas freigesetzt wird, das rotes Lackmuspapier blau färben kann.
Wird zur Identifizierung von Amobarbital und Barbital verwendet
Das Natriumsalz dieses Arzneimitteltyps kann unter hygroskopischen Bedingungen auch hydrolysiert werden. Im Allgemeinen verläuft die Hydrolyse bei Raumtemperatur langsam und unter einem pH-Wert von 10; über einem pH-Wert von 11 beschleunigt sich die Hydrolyse mit zunehmender Alkalität.
Reaktion mit Metallionen
Enthält Malonylharnstoff (-CONHCONHCO-) oder eine Imidgruppe
Reagiert mit Silbersalzen
Enthält Imidgruppen
In Natriumcarbonatlösung wird Natriumsalz gebildet und gelöst Anschließend wird mit Silbernitrat zunächst ein lösliches Silbersalz erzeugt Durch Zugabe von überschüssiger Silbernitratlösung bildet sich ein weißer Niederschlag aus unlöslichem Silbersalz.
Reagiert mit Kupfersalzen
Das in der Pyridinlösung erzeugte Enol-Isomer reagiert mit der Kupferpyridin-Testlösung Bilden Sie eine stabile Koordinationsverbindung und erzeugen Sie eine Farbreaktion ähnlich der von Biuret
Barbiturate verfärben sich violett oder bilden violette Niederschläge Arzneimittel, die Thiobarbiturate enthalten, erscheinen grün
In Lösungen mit höherem pH-Wert weisen die durch Barbiturate und Kupfersalze mit unterschiedlichen 5,5-Disubstituenten erzeugten violetten Verbindungen unterschiedliche Löslichkeiten in Chloroform auf. Je stärker die Lipophilie des 5,5-Disubstituenten ist, desto leichter löst sich die mit dem Kupfersalz gebildete violette Verbindung in Chloroform.
Kann zur Unterscheidung zwischen Barbituraten und Thiobarbituraten verwendet werden
Herstellung einer Kupferpyridin-Testlösung
Lösen Sie 4 g Kupfersulfat in 90 ml Wasser und fügen Sie 30 ml Pyridin hinzu, um einen Kupfersulfonyldipyridinkomplex zu bilden, d. h.
Neu für den vorübergehenden Gebrauch
Reaktion mit Kobaltsalzen
Reagiert mit Kobaltsalz in alkalischer Lösung unter Bildung einer violetten Koordinationsverbindung
Unter wasserfreien Bedingungen ist die Reaktion empfindlicher und die erzeugten farbigen Produkte sind auch relativ stabil. Die verwendeten Reagenzien sollten frei von Feuchtigkeit sein
Häufig verwendete Lösungsmittel sind wasserfreies Methanol oder Ethanol; Kobaltsalze sind Kobaltacetat, Kobaltnitrat oder Kobaltchlorid Das Alkali ist vorzugsweise eine organische Base und im Allgemeinen wird Isopropylamin verwendet.
Reaktion mit Quecksilbersalzen
Reagiert mit Quecksilbernitrat oder Quecksilberchloridlösung unter Bildung eines weißen Quecksilbersalzniederschlags
Dieser Niederschlag kann in Ammoniak-Testlösung gelöst werden
Reaktion mit Vanillin
Der Wasserstoff in seiner Malonylharnstoffgruppe ist relativ aktiv und kann in Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure eine Kondensationsreaktion mit Vanillin eingehen, um ein braunrotes Produkt zu erzeugen.
BP2009Amobarbital
Spektrale Eigenschaften der UV-Absorption
Das UV-Absorptionsspektrum ändert sich mit seiner Ionisationsreihe deutlich.
In sauren Lösungen ionisieren 5,5-disubstituierte und 1,5,5-trisubstituierte Barbiturate nicht und weisen keine offensichtlichen UV-Absorptionspeaks auf.
In einer alkalischen Lösung mit einem pH-Wert von 10 findet eine Ionisierung erster Ordnung statt, wodurch eine konjugierte Systemstruktur mit einem maximalen Absorptionspeak bei einer Wellenlänge von 240 nm entsteht.
In einer stark alkalischen Lösung mit einem pH-Wert von 13 unterliegen 5,5-disubstituierte Barbiturate einer sekundären Ionisierung, wodurch sich das konjugierte System verlängert und der Absorptionspeak zu einer Rotverschiebung auf 255 nm führt.
1,5,5-trisubstituierte Barbiturate unterliegen aufgrund des Vorhandenseins des Substituenten in 1-Position keiner sekundären Ionisierung und die maximale Absorptionswellenlänge liegt immer noch bei 240 nm.
Das UV-Absorptionsspektrum von Thiobarbituraten ist unterschiedlich
Es weist eine offensichtliche UV-Absorption in sauren oder alkalischen Lösungen auf.
In Salzsäurelösung (0,1 mol/L) liegen die beiden Absorptionspeaks bei 287 nm bzw. 238 nm.
In Natriumhydroxidlösung (0,1 mol/L) verschieben sich die beiden Absorptionspeaks auf 304 nm bzw. 255 nm.
In einer stark alkalischen Lösung mit einem pH-Wert von 13 verschwindet der Absorptionspeak bei 255 nm und es existiert nur noch der Absorptionspeak bei 304 nm.
Verhaltensmerkmale der Dünnschichtchromatographie
Häufig verwendete Dünnschichtchromatographie
Mikrokristallisation
Identifizierungstest
Methode zur chemischen Identifizierung
Fällungsreaktion
Chlorazepam-Salzsäurelösung Wismutkaliumiodid → orangeroter Niederschlag
Alprazolam
Alprazolam-Salzsäurelösung Wismutkaliumiodid → orangeroter Niederschlag
Alprazolam-Salzsäurelösung Kieselwolframsäurelösung → weißer Niederschlag
Triazolam-Tabletten, Chloroformlösung, Wismutkaliumiodid → orangefarbener Niederschlag
Diazepam-Injektion, Flurazepamhydrochlorid und seine Kapseln, Clonazepam und seine Injektion, Chlorazepam und seine Tabletten, Alprazolam und seine Tabletten, Triazolam-Tabletten
Schwefelsäure-Fluoreszenzreaktion
Schwefelsäure
Diazepam – gelbgrün
Chlorazepam - gelb
verdünnte Schwefelsäure
Diazepam – Gelb
Chlorazepam – Lila
Estazolam – blau
Estazolam und seine Tabletten und Injektionen, Diazepam und seine Tabletten
Reaktion zur Identifizierung von Chlorid
Chloridreaktion nach Zerstörung durch die Verbrennungsmethode einer Sauerstoffflasche
Diazepam, Midazolam, Flurazepamhydrochlorid und ihre Kapseln
Reaktionen primärer aromatischer Amine
1-N ist unsubstituiert. Es kann thermisch mit Salzsäure hydrolysiert werden, um aromatische primäre Amine zu bilden
Farbentwickler: Naphthylethylendiaminhydrochlorid
Chlorazepam - rot-lila
Spektroskopie
UV-Spektrophotometrie
UV-Wellenlänge mit maximaler Absorption Absorption oder Absorptionsverhältnis bei der maximalen Absorptionswellenlänge
typische Medikamente
Infrarot-Absorptionsspektrum
API – Infrarot-Spektrophotometrie
Vorbereitungen – Infrarotspektrophotometrie nach der Extraktion
NMR
Erhalten Sie direkte Informationen über das Gerüst, die Konfiguration und die Konformation von Arzneimittelmolekülen
Basis: chemische Verschiebung, Kopplungskonstante und integrierte Intensität des Resonanzpeaks
Chromatographie
Dünnschichtchromatographie
ChP Nitrazepam-Tabletten
BP Clonazepam und Chlorazepam
USP Diazepam und Flurazepamhydrochlorid
HPLC
ChP Lorazepam API und seine Präparate, Midazolam und seine Injektion, , Clonazepam-Tabletten und Diazepam-Injektion Clonazepam
Verwandte Stoffe und Inspektionen
Typische Verunreinigungen
Hat eine „Benzophenon“-Struktur
Gültigkeitsprüfung
Triazolam
ChP-Kleinbechermethode zur Auflösungsbestimmung
USP-chromatographische Bestimmung mit der Paddle-Methode für die Injektion großer Volumina
Inhaltsbestimmung
volumetrische Titration
Nichtwässrige Alkalimethode
Titration typischer Arzneimittel mit nichtwässriger Perchlorsäurelösung
Methode mit nichtwässriger Säure
Titriermittel: Tetrabutylammoniumhydroxid
Oxazepam, Lorazepam