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Potentiometrische Analyse und permanente Stopptitration
Dies ist eine Mindmap über potentiometrische Analyse und Permanent-Stop-Titration, einschließlich elektrochemischer Analyse, potentiometrischer Analyse, potentiometrischer Titration, Permanent-Stop-Titration usw.
Edited at 2022-11-04 00:59:36
Potentiometrische Analyse und permanente Stopptitration
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Potentiometrische Analyse und permanente Stopptitration
Elektrochemische Analyse
Definition: Eine Methode zur Analyse von Substanzen mithilfe elektrochemischer Prinzipien und Techniken
Vorteile: gute Selektivität, schnelle Analysegeschwindigkeit, geringerer Probenverbrauch, geeignet für Mikroanalysen und relativ gute Empfindlichkeit, Genauigkeit und Wiederholbarkeit.
Abhängig vom gemessenen elektrischen Signal
Potentiometrische Methode
Basierend auf der Messung der elektromotorischen Kraft zwischen zwei Elektroden wird eine quantitative Analyse des zu messenden Objekts durchgeführt
Einstufung
direkte Potentiometrie
Berechnen Sie den Inhalt des zu messenden Objekts direkt anhand des gemessenen Wertes der elektromotorischen Kraft
Potentiometrische Titration
Bestimmen Sie den Endpunkt der Titration anhand der plötzlichen Änderung der elektromotorischen Kraft während des Titrationsprozesses
Voltammetrie
Definition: Analyse basierend auf der während des Elektrolyseprozesses erhaltenen Strom-Spannungs-Kurve
Einstufung
Polarographie
Die Mikroelektrode ist eine Quecksilbertropfenelektrode
Auflösungsmethode
Unter einer bestimmten konstanten Spannung wird zunächst der zu messende Stoff von der Elektrode ausgefällt, dann wird der Niederschlag aufgelöst und die Analyse erfolgt gemäß der Strom-Spannungs- oder Strom-Zeit-Kurve während der Auflösung.
Amperometrische Titration
Bestimmen Sie den Titrationsendpunkt anhand der Stromänderung während des Titrationsprozesses bei einer festen Spannung
Leitfähigkeitsmethode
Definition: Eine analytische Methode, die auf der Messung des Leitwerts einer Lösung basiert, um den Gehalt der zu messenden Substanz zu bestimmen
Einstufung
direkte Leitfähigkeitsanalyse
Bestimmen Sie direkt den Gehalt des Analyten anhand der gemessenen Leitfähigkeitsdaten
konduktometrische Titration
Bestimmen Sie den Endpunkt der Titration anhand der Änderung der Leitfähigkeit der Lösung während des Titrationsprozesses
Elektrogravimetrische Analyse
Definition: Beim Elektrolysevorgang wird der zu messende Stoff quantitativ auf der Elektrode abgeschieden und die Messung des zu messenden Stoffes anhand der Massenzunahme der Elektrode vorgenommen.
Einstufung
Coulomb-Methode
Die Menge an Strom, die bei der Elektrolyse des zu prüfenden Objekts verbraucht wird
coulometrische Titration
Die durch das Produkt der Elektrodenreaktion gebildete Lösung wird als Titriermittel verwendet, das mit der zu messenden Substanz in der Lösung interagiert, und der Gehalt der zu messenden Substanz wird anhand der am Titrationsendpunkt verbrauchten Leistung bestimmt.
Potentiometrische Analyse
chemische Batterie
Ein elektrochemischer Reaktor besteht normalerweise aus zwei Elektroden und einer Elektrolytlösung. Die elektrochemische Reaktion ist eine Oxidations-Reduktions-Reaktion, die an der Grenzfläche zwischen den Elektroden und der Elektrolytlösung stattfindet.
Je nach Elektrolyttyp
Aneroid-Junction-Batterie
Zwei Elektroden werden in dieselbe Lösung eingeführt
Batterie mit Flüssigverbindung
Es besteht aus zwei Elektroden, die in zwei Lösungen unterschiedlicher Zusammensetzung eingesetzt werden, aber miteinander verbunden werden können.
Die beiden Lösungen werden normalerweise durch eine Art Membran aus porösem Material getrennt, oder es wird eine Salzbrückenvorrichtung verwendet, um die beiden Lösungen zu verbinden.
Zweck: Verhinderung der Vermischung der beiden Lösungen und Bereitstellung der notwendigen Kanäle für die Ionenwanderung bei Stromzufuhr.
Bei der Potenzialanalysemethode werden hauptsächlich Liquid-Junction-Zellen verwendet
Abhängig davon, ob die Elektrodenreaktion spontan ablaufen kann
Primärbatterie
Die Elektrodenreaktion verläuft spontan
chemische Energie in elektrische Energie umgewandelt
Zelle
Die Elektrodenreaktion kann nicht spontan ablaufen und es muss eine bestimmte äußere Spannung an die beiden Elektroden angelegt werden.
elektrische Energie in chemische Energie umgewandelt
elektromotorische Kraft der Batterie
Die algebraische Summe der Potentialdifferenzen an den Phasengrenzen, aus denen eine chemische Batterie besteht
Die elektromotorische Kraft ist positiv: Primärbatterie
Die elektromotorische Kraft ist negativ: Elektrolysezelle
E-Batterie = φ positiv – φ negativ
Potenzial
Phasengrenzenpotential
Der Potentialunterschied an der Schnittstelle zwischen zwei unterschiedlichen Objekten
Metallelektrodenpotential: Das Phasengrenzpotential zwischen dem Metall und der Lösung, das entsteht, wenn eine Metallelektrode in eine Elektrolytlösung eingeführt wird, die das Metall enthält.
Flüssigkeitsverbindungspotential
Der geringfügige Potentialunterschied, der an der Kontaktgrenzfläche zwischen zwei Elektrolytlösungen mit unterschiedlicher Zusammensetzung oder gleicher Zusammensetzung und unterschiedlichen Konzentrationen besteht.
Elektrode
Unterthema
Einteilung nach der Funktion der Elektroden
Anzeigeelektrode
Während des elektrochemischen Messvorgangs ändert sich das Elektrodenpotential mit der Aktivität der zu messenden Ionen in der Lösung und kann die Aktivität der zu messenden Ionen widerspiegeln.
Glaselektrode, ionenselektive Elektrode
Referenzelektrode
Während des Messvorgangs wird das Potential der Elektrode nicht durch Änderungen in der Zusammensetzung der Lösung beeinflusst und der Potentialwert der Elektrode bleibt fest.
Gesättigte Kalomelelektrode
Bestehend aus metallischen Quecksilber-, Kalomel- und Kaliumchloridlösungen
Silber-Silberchlorid-Elektrode
Es besteht aus einem Silberdraht, der mit einer Schicht Silberchlorid beschichtet ist und in eine Kaliumchloridlösung einer bestimmten Konzentration eingelegt wird.
Es hat eine einfache Struktur und kann in einem kleinen Volumen hergestellt werden. Es wird häufig als interne Referenzelektrode für Glaselektroden und andere ionenselektive Elektroden verwendet.
Reversible Elektroden und Batterien
Reversible Elektrodenreaktion: Wenn ein unendlich kleiner elektrischer Fluss in entgegengesetzter Richtung durch die Elektrode fließt, läuft die Elektrodenreaktion beim Elektrodengleichgewichtspotential ab und die auftretenden Elektrodenreaktionen sind gegenseitige Umkehrreaktionen.
Reversible Elektrode: Die Elektrodenreaktion der Elektrode ist reversibel und die Reaktionsgeschwindigkeit ist sehr hoch.
Reversible Batterie: Die beiden Elektroden, aus denen die Batterie besteht, sind beide reversible Elektroden
Potentiometrische Titration
Konzept: Während des Titrationsprozesses, bei dem eine zu messende Lösung mit einer Standardlösung titriert wird, wird eine Titrationsanalysemethode verwendet, um den Endpunkt der Titration zu bestimmen, indem die Potentialänderung der Anzeigeelektrode des zu messenden Subjekts überwacht wird.
Bestimmung des Endpunkts der potentiometrischen Titration
E-V-Kurvenmethode
S-Kurve
Endpunkt der Titration: Wendepunkt der Kurve (Wendepunkt)
Voraussetzung: Der Potentialsprung am stöchiometrischen Titrationspunkt ist offensichtlich
△E/△V-V-Kurvenmethode
Spitzenkurve
Endpunkt der Titration: der höchste Punkt der Peakkurve
△²E/△V²-V-Kurvenmethode
Kurve mit zwei Extremwerten
Endpunkt der Titration: der Schnittpunkt der Kurve und die Nulllinie der Ordinate
Im Vergleich zur Indikatortitration
Es ist objektiv und zuverlässig, weist eine hohe Genauigkeit auf, lässt sich leicht automatisieren und wird nicht durch die Farbe und Trübung der Lösung eingeschränkt.
Anwendungen und Beispiele
Säure-Base-Titration
Niederschlagstitration
komplexe Titration
Dauerstopp der Titration
Konzept: Auch als Doppelstrom- oder Doppelampere-Titration bekannt. Bei der Messung werden zwei identische Indikatorelektroden (normalerweise Platinelektroden) in die zu titrierende Lösung eingeführt, um eine Elektrolysezelle zu bilden, und eine kleine Spannung (etwa einige Sekunden) angelegt zwischen den beiden Elektroden messen und dann titrieren.
Bestimmung des Endpunkts: Bestimmen Sie während des Titrationsprozesses den Endpunkt der Titration, indem Sie die i-V-Beziehungskurve der aktuellen Änderung gegenüber dem Volumen des Titriermittels aufzeichnen oder den Mutationspunkt der aktuellen Änderung beobachten.
Bei dieser Methode handelt es sich um eine analytische Methode der amperometrischen Titration.
Vorteile: Es bietet die Vorteile eines einfachen Geräts, genauer Analyseergebnisse und einer einfachen Bedienung.
Prinzip: Die Permanentstopp-Titrationsmethode nutzt die Eigenschaften der Reversibilität des elektrischen Paares zwischen der zu messenden Substanz und dem Titriermittel, um auf den Strom einzuwirken und so das Erreichen des Titrationsendpunkts zu bestimmen.
Glossar
reversibles elektrisches Paar
Wenn zwei Elektroden gleichzeitig reagieren, fließt Strom zwischen ihnen, was als reversibles elektrisches Paar bezeichnet wird.
Wenn die Titration den halben Titrationspunkt erreicht (die Hälfte der Titration ist abgeschlossen), d Da die oxidierte Form und die reduzierte Form ungleich sind, wird der Strom durch die Konzentration der oxidierten (oder reduzierten) Substanzen mit geringen Konzentrationen bestimmt
Irreversibles elektrisches Paar
Wenn die oxidierten und reduzierten Lösungen eines bestimmten elektrischen Paares unter den oben genannten Bedingungen keiner Elektrolyse unterliegen und kein Strom durch die Batterie fließt, ist dieses Material elektrisch symmetrisch und irreversibel.
Die Elektrolyse erfolgt nur, wenn eine große äußere Spannung angelegt wird, was auf das Auftreten anderer Arten von Elektrodenreaktionen zurückzuführen ist.
Die i-V-Beziehungskurve weist hauptsächlich die folgenden drei verschiedenen Situationen auf:
Das Titriermittel ist ein reversibles Paar und das Messobjekt ist ein irreversibles Paar.
Vor dem Titrationsendpunkt liegen in der Lösung nur noch irreversible elektrische Paare vor, an der Elektrode kann jedoch keine Reaktion stattfinden, die I2-Konzentration ist jedoch immer sehr gering. und es findet keine offensichtliche Elektrolysereaktion statt. Der Zeiger des Messgeräts blieb in einer Position nahe Nullstrom. Sobald der Endpunkt der Titration (stöchiometrischer Punkt) erreicht ist und ein leichter Überschuss an Jod hinzugefügt wird, entsteht in der Lösung ein offensichtliches I2/I-reversibles elektrisches Paar, die Elektrolysereaktion schreitet voran und der erzeugte Elektrolysestrom schlägt den Zeiger des Amperemeters aus Durch die Rückkehr in die Nullstromposition nimmt der Ausschlagwinkel des Amperemeterzeigers zu und der Wendepunkt der Kurve ist der Endpunkt der Titration.
Das Titriermittel ist ein irreversibles Paar und der Analyt ist ein reversibles Paar.
Dies ist der Fall, wenn verdünnte Jod-I2-Lösung mit Natriumthiosulfat titriert wird Vom Beginn der Titration bis zum stöchiometrischen Punkt liegt in der Lösung ein I2/I-reversibles elektrisches Paar vor, und elektrolytischer Strom fließt durch die Batterie.
Die Größe des Stroms hängt von der Konzentration des Titrationsprodukts in der Lösung ab. [I-] ändert sich von klein nach groß, und auch der Elektrolysestrom ändert sich von klein nach groß. Nach dem Überschreiten des halben Titrationspunkts ändert sich die Größe des Stroms. Abhängig von der in der Lösung verbleibenden Konzentration wird [I2] allmählich kleiner, und der Elektrolysestrom wird ebenfalls allmählich kleiner. die Konzentration von I2 nähert sich 0 und der Elektrolysestrom nähert sich ebenfalls 0.
Nach dem stöchiometrischen Punkt gibt es zwar ein irreversibles Titriermittelpaar in der Lösung, es findet jedoch keine offensichtliche Elektrolysereaktion statt. Daher bleibt der Strom nach dem Überschreiten des stöchiometrischen Punktes nahe Null und bleibt bewegungslos.
Diese Art der Titrationsmethode bestimmt den Endpunkt der Titration auf der Grundlage des Phänomens, dass der Strom während des Titrationsvorgangs auf 0 absinkt und an Ort und Stelle bleibt.
Sowohl das Titriermittel als auch das Titriermittel sind reversible Paare
Cerionentitration von Eisenionen
Am Ende der Titration sinkt der Strom auf den tiefsten Punkt
Nach dem Endpunkt liegt bei der Zugabe von Ce4 ein Überschuss an Ce4 vor und in der Lösung entsteht ein reversibles elektrisches Paar. Ein Strom fließt durch die Elektrolysezelle und der Strom beginnt mit der Zugabe anzusteigen Bei überschüssigem Ce4 vergrößert sich der Winkel des Amperemeterzeigers.
Anwendungen und Beispiele
NaNO2-Titrationsmethode
Bestimmung der Spurenfeuchte durch Karl-Fischer-Titration