Konzept: Auch als Doppelstrom- oder Doppelampere-Titration bekannt. Bei der Messung werden zwei identische Indikatorelektroden (normalerweise Platinelektroden) in die zu titrierende Lösung eingeführt, um eine Elektrolysezelle zu bilden, und eine kleine Spannung (etwa einige Sekunden) angelegt zwischen den beiden Elektroden messen und dann titrieren.
Bestimmung des Endpunkts: Bestimmen Sie während des Titrationsprozesses den Endpunkt der Titration, indem Sie die i-V-Beziehungskurve der aktuellen Änderung gegenüber dem Volumen des Titriermittels aufzeichnen oder den Mutationspunkt der aktuellen Änderung beobachten.
Bei dieser Methode handelt es sich um eine analytische Methode der amperometrischen Titration.
Vorteile: Es bietet die Vorteile eines einfachen Geräts, genauer Analyseergebnisse und einer einfachen Bedienung.
Prinzip: Die Permanentstopp-Titrationsmethode nutzt die Eigenschaften der Reversibilität des elektrischen Paares zwischen der zu messenden Substanz und dem Titriermittel, um auf den Strom einzuwirken und so das Erreichen des Titrationsendpunkts zu bestimmen.
Glossar
reversibles elektrisches Paar
Wenn zwei Elektroden gleichzeitig reagieren, fließt Strom zwischen ihnen, was als reversibles elektrisches Paar bezeichnet wird.
Wenn die Titration den halben Titrationspunkt erreicht (die Hälfte der Titration ist abgeschlossen), d Da die oxidierte Form und die reduzierte Form ungleich sind, wird der Strom durch die Konzentration der oxidierten (oder reduzierten) Substanzen mit geringen Konzentrationen bestimmt
Irreversibles elektrisches Paar
Wenn die oxidierten und reduzierten Lösungen eines bestimmten elektrischen Paares unter den oben genannten Bedingungen keiner Elektrolyse unterliegen und kein Strom durch die Batterie fließt, ist dieses Material elektrisch symmetrisch und irreversibel.
Die Elektrolyse erfolgt nur, wenn eine große äußere Spannung angelegt wird, was auf das Auftreten anderer Arten von Elektrodenreaktionen zurückzuführen ist.
Die i-V-Beziehungskurve weist hauptsächlich die folgenden drei verschiedenen Situationen auf:
Das Titriermittel ist ein reversibles Paar und das Messobjekt ist ein irreversibles Paar.
Vor dem Titrationsendpunkt liegen in der Lösung nur noch irreversible elektrische Paare vor, an der Elektrode kann jedoch keine Reaktion stattfinden, die I2-Konzentration ist jedoch immer sehr gering. und es findet keine offensichtliche Elektrolysereaktion statt. Der Zeiger des Messgeräts blieb in einer Position nahe Nullstrom. Sobald der Endpunkt der Titration (stöchiometrischer Punkt) erreicht ist und ein leichter Überschuss an Jod hinzugefügt wird, entsteht in der Lösung ein offensichtliches I2/I-reversibles elektrisches Paar, die Elektrolysereaktion schreitet voran und der erzeugte Elektrolysestrom schlägt den Zeiger des Amperemeters aus Durch die Rückkehr in die Nullstromposition nimmt der Ausschlagwinkel des Amperemeterzeigers zu und der Wendepunkt der Kurve ist der Endpunkt der Titration.
Das Titriermittel ist ein irreversibles Paar und der Analyt ist ein reversibles Paar.
Dies ist der Fall, wenn verdünnte Jod-I2-Lösung mit Natriumthiosulfat titriert wird
Vom Beginn der Titration bis zum stöchiometrischen Punkt liegt in der Lösung ein I2/I-reversibles elektrisches Paar vor, und elektrolytischer Strom fließt durch die Batterie.
Die Größe des Stroms hängt von der Konzentration des Titrationsprodukts in der Lösung ab. [I-] ändert sich von klein nach groß, und auch der Elektrolysestrom ändert sich von klein nach groß. Nach dem Überschreiten des halben Titrationspunkts ändert sich die Größe des Stroms. Abhängig von der in der Lösung verbleibenden Konzentration wird [I2] allmählich kleiner, und der Elektrolysestrom wird ebenfalls allmählich kleiner. die Konzentration von I2 nähert sich 0 und der Elektrolysestrom nähert sich ebenfalls 0.
Nach dem stöchiometrischen Punkt gibt es zwar ein irreversibles Titriermittelpaar in der Lösung, es findet jedoch keine offensichtliche Elektrolysereaktion statt. Daher bleibt der Strom nach dem Überschreiten des stöchiometrischen Punktes nahe Null und bleibt bewegungslos.
Diese Art der Titrationsmethode bestimmt den Endpunkt der Titration auf der Grundlage des Phänomens, dass der Strom während des Titrationsvorgangs auf 0 absinkt und an Ort und Stelle bleibt.
Sowohl das Titriermittel als auch das Titriermittel sind reversible Paare
Cerionentitration von Eisenionen
Am Ende der Titration sinkt der Strom auf den tiefsten Punkt
Nach dem Endpunkt liegt bei der Zugabe von Ce4 ein Überschuss an Ce4 vor und in der Lösung entsteht ein reversibles elektrisches Paar. Ein Strom fließt durch die Elektrolysezelle und der Strom beginnt mit der Zugabe anzusteigen Bei überschüssigem Ce4 vergrößert sich der Winkel des Amperemeterzeigers.
Anwendungen und Beispiele
Bestimmung der Spurenfeuchte durch Karl-Fischer-Titration
Wondershare EdrawMind
