Mindmap-Galerie Natürliche medizinische Chemie Bestimmung, Extraktion und Isolierung von Zuckern und Glykosiden
Dies ist eine Mindmap zur natürlichen medizinischen Chemie, einschließlich der Reinheitsbestimmung von Monosacchariden und Oligosacchariden, der Strukturbestimmung von Zuckerketten, der Extraktion und Trennung von Zuckern usw.
Bearbeitet um 2024-01-16 20:31:36Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Projektmanagement ist der Prozess der Anwendung von Fachwissen, Fähigkeiten, Werkzeugen und Methoden auf die Projektaktivitäten, so dass das Projekt die festgelegten Anforderungen und Erwartungen im Rahmen der begrenzten Ressourcen erreichen oder übertreffen kann. Dieses Diagramm bietet einen umfassenden Überblick über die 8 Komponenten des Projektmanagementprozesses und kann als generische Vorlage verwendet werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Einhundert Jahre Einsamkeit ist das Meisterwerk von Gabriel Garcia Marquez. Die Lektüre dieses Buches beginnt mit der Klärung der Beziehungen zwischen den Figuren. Im Mittelpunkt steht die Familie Buendía, deren Wohlstand und Niedergang, interne Beziehungen und politische Kämpfe, Selbstvermischung und Wiedergeburt im Laufe von hundert Jahren erzählt werden.
Projektmanagement ist der Prozess der Anwendung von Fachwissen, Fähigkeiten, Werkzeugen und Methoden auf die Projektaktivitäten, so dass das Projekt die festgelegten Anforderungen und Erwartungen im Rahmen der begrenzten Ressourcen erreichen oder übertreffen kann. Dieses Diagramm bietet einen umfassenden Überblick über die 8 Komponenten des Projektmanagementprozesses und kann als generische Vorlage verwendet werden.
Zucker und Glykoside
Identifizierung der Reinheit von Monosacchariden und Oligosacchariden
PC (Papierchromatographie)
Expansionssystem: häufig verwendete wassergesättigte organische Lösungsmittel
Farbentwickler: Phthalsäureanilin (lässt reduzierenden Zucker braun und schwarz erscheinen)
TLC (Dünnschichtchromatographie)
(0,03 M Borsäurelösung, anorganisches Salz) Kieselgel → Plattenherstellung
GC (Gaschromatographie)
Zucker als Trimethylsilylether herstellen: seine Flüchtigkeit erhöhen
Aldose
Reduktion von NaBH4 zu Polyol (vermeidet Bildung von Anomeren)
Wird zu Acetyl oder Trifluoracetyl verarbeitet
HPLC (Hochleistungsflüssigkeitschromatographie)
Verpackungsmaterial: chemisch modifiziertes Kieselgel, z. B. -NH2-Säule
Geeignet für die Analyse hitzelabiler, nichtflüchtiger Oligosaccharide und Polysaccharide
IEC (Ionenaustauschchromatographie)
Borsäurekomplexe von Zuckern: geeignet für die Ionenaustauschchromatographie
Keine Notwendigkeit, Derivate zu bilden
Direkte Trennung mit wässriger Lösung
Bestimmung der Struktur von Zuckerketten
Prozess: Reinheit – MW – Zusammensetzung von Monosacchariden – Bestimmung der absoluten Konfiguration von Monosacchariden – Bestimmung der Verbindungspositionen zwischen Monosacchariden – Bestimmung der Verbindungssequenz von Zuckerketten – Bestimmung der glycosidischen Bindungskonfiguration und des Sauerstoffrings
Bestimmung der Reinheit von Polysacchariden
Ultrazentrifugation
Hochspannungselektrophorese (HPCE)
Gelchromatographie: Säulenh:d > 40
Polarimetrie: Unterschiedliche Konzentrationen von Ethanol↓, Vergleich
Andere: Methode des Molverhältnisses funktioneller Gruppen, RI, HPLC-Methode usw.
Bestimmung des Molekulargewichts
traditionelle Methode
Sedimentationsmethode, Lichtstreuungsmethode, Viskosimetriemethode, osmotische Druckmethode, Ultrafiltrationsmethode, Ultrazentrifugationsmethode
Gelsäulenchromatographie
MS
ESI-MS: einfach oder mehrfach geladene Protonen
MALDI-TOF-MS: überwiegend einfach geladene Protonen
Bestimmung der Monosaccharidzusammensetzung (Gesamthydrolyse)
PC
Bestimmung der Farbentwicklung: Art des Monosaccharids
TLCS: ungefähr quantitativ
GC
CH3OH-Lösung → TMS
Verwenden Sie Mannitol oder Myo-Inositol als internen Standard und bekannte Monosaccharide als Standard.
HPLC
Optionaler Brechungsindexdetektor zur Bestimmung der absoluten Konfiguration von Monosacchariden
Bestimmung der absoluten Konfiguration von Monosacchariden
Prinzipien der Enantiomerentrennung
Derivatisierung, Einführung neuer chiraler Zentren → Diastereomere
Chromatographische Säulen sind chiral
Methode
GC
Prozess: chirales Monosaccharidreagens → diastereomer → TMS
Methode: D, L-Monosaccharid reagiert mit einer einzelnen Konfiguration eines chiralen Reagenzes (L-); 1 Monosaccharid reagiert mit 2 chiralen Reagenzien (D, L-)
HPLC
Chirales Reagenz: (S)-(-)-1-Phenylethylamin
Geringerer Probenverbrauch; die Empfindlichkeit ist nicht so hoch wie bei der GC
Chirale Chromatographie: teuer
Optischer Rotationsdetektor: teures Instrument
Optische Rotationsvergleichsmethode: großer Probenverbrauch
Bestimmung der Verbindungspositionen zwischen Monosacchariden
Polysaccharid: Permethylierung → Hydrolyse → GC qualitativ und quantitativ
Hydrolyse
Zuerst mit 90 % HCOOH hydrolysieren, dann mit 0,05 M H2SO4 oder CF3COOH
CH3OH-Lösung: Manchmal kommt es zu einer Methylierung der Zuckerverbindungsstelle, also gehen Sie sparsam damit um!
Oligosaccharide
1H-NMR: Peracetylierung→2D-NMR
13C-NMR-Bestimmung: Glykosylierungsverschiebung
Bestimmung der Verbindungsreihenfolge von Zuckerketten
milde Hydrolyse
Hydrolysieren von Polysaccharidketten in kleinere Fragmente und anschließendes Analysieren der Reihenfolge, in der diese Oligosaccharide verbunden sind
NMR-Methode
13C-NMR: Relaxationszeit T1
2D-NMR
Massenspektrometer
FAB-MS
Zuckerextraktion und -trennung
Extraktion von Glykosiden
Enzymabtötende Glykoside
Sammeln Sie frische Materialien
Schnelles Erhitzen und Trocknen; häufig wird Kalziumkarbonat zugesetzt, um die Zerstörung von Enzymen während der Extraktion zu verhindern.
Lösungsmittelmethode: Wasser; verdünnter Alkohol (Monosaccharide, Oligosaccharide, Polysaccharide)
Methoden zur Trennung und Raffination von Zuckerverbindungen
raffiniert
Proteinentfernung
Sevag-Methode: CHCl3 Pentanol (Butanol) Polysaccharid wässrige Lösung 5: 1: 25 → 20 Minuten lang kräftig schütteln → Zentrifuge, um denaturierte Proteine zwischen den beiden Phasen zu entfernen. Trifluortrichlorethan-Methode: wässrige Polysaccharidlösung CF3-CCl3 1:1 → 10 Minuten rühren → zentrifugieren und die Wasserschicht zweimal auffangen. Trichloressigsäure-Methode: 3,13 COOH tropfenweise zur wässrigen Polysaccharidlösung hinzufügen → bis sie nicht mehr trübe wird → über Nacht bei 5–10 °C → zentrifugieren, um den Niederschlag zu entfernen. Enzymatische Hydrolyse: wässrige Polysaccharidlösung Pepsin, Trypsin, Papain, Pronase usw.
Trennung saurer Polysaccharide: Fällungsmethode mit quaternärem Ammoniumhydroxid
Eigenschaften: Emulgator, kann mit sauren Polysacchariden einen Niederschlag bilden; mit neutralen Polysacchariden einen Niederschlag bilden: Erhöhen Sie den pH-Wert der Lösung oder enthalten Sie Borax-Puffer (erhöhter Säuregehalt). Häufig verwendete quartäre Ammoniumsalze: CTAB/CP-OH. Vorgehensweise: 1–10 % CTAB oder CP-OH, unter Rühren tropfenweise zu einer 0,1–1 %igen Polysaccharidlösung hinzufügen (pH<9, kein Borax); kontrollieren Sie die Konzentration des quartären Ammoniumsalzes, um verschiedene saure Polysaccharide zu trennen
Trennung von Polysacchariden unterschiedlicher Polarität: Fraktionierte Fällung oder abgestufte Auflösungsmethode
Zuckerlösung, nach und nach Ethanol (Aceton) hinzufügen → jeden Teil ↓
Polysaccharide werden üblicherweise bei pH=7 durchgeführt Saure Polysaccharide werden bei pH=2~4 verarbeitet Um eine Säurehydrolyse von Glykosidbindungen zu verhindern, sollte der Vorgang schnell erfolgen
Wird zu alkohollöslichen Veretherungs- und Acetylierungsprodukten verarbeitet
Schritt für Schritt Kleines polares Lösungsmittel (Diethylether)→↓
chromatographische Trennung
Aktivkohle-Säulenchromatographie (unpolar)
Elutionssequenz: Wasser → organisches Lösungsmittel (EtOH): H2O → 10 % → 20 % → 30 % → 50 % → 70 % EtOH, Die wasserlöslichsten kommen zuerst zum Vorschein: anorganische Salze → Monosaccharide → Disaccharide → Trisaccharide → Polysaccharide
Zellulosechromatographie
Ionenaustauschsäulenchromatographie
Mit zunehmender Anzahl saurer Gruppen in Polysaccharidmolekülen nimmt die Adsorptionskraft zu; bei linearen Molekülen ist die Adsorption bei geraden Molekülen einfacher;
Gelsäulenchromatographie
Die Reihenfolge beim Austritt aus der Säule ist, dass große Moleküle zuerst aus der Säule austreten und kleine Moleküle später aus der Säule austreten.
präparative Zonenelektrophorese
Das obere Ende ist die positive Elektrode und das untere Ende ist die negative Elektrode.