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Galería de mapas mentales Química medicinal natural Azúcares y glucósidos determinación, extracción y aislamiento de la estructura

Química medicinal natural Azúcares y glucósidos determinación, extracción y aislamiento de la estructura

Este es un mapa mental sobre la química medicinal natural, que incluye la identificación de la pureza de monosacáridos y oligosacáridos, la determinación de la estructura de las cadenas de azúcar, la extracción y separación de azúcares, etc.

Editado a las 2024-01-16 20:31:36,

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Química medicinal natural Azúcares y glucósidos determinación, extracción y aislamiento de la estructura

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azúcares y glucósidos

Identificación de pureza de monosacáridos y oligosacáridos.

PC (cromatografía en papel)

Sistema de expansión: disolventes orgánicos saturados de agua de uso común.

Desarrollador de color: anilina de ácido ftálico (hace que el azúcar reductor parezca marrón y negro)

TLC (cromatografía en capa fina)

(Solución de ácido bórico 0,03 M, sal inorgánica) gel de sílice → fabricación de placas

GC (cromatografía de gases)

Preparar azúcar como éter trimetilsilílico: aumentar su volatilidad

aldosa

Reducción de NaBH4 a poliol (evita la formación de anómeros)

Transformado en acetilo o trifluoroacetilo.

HPLC (cromatografía líquida de alto rendimiento)

Material de embalaje: gel de sílice modificado químicamente, como columna -NH2

Adecuado para analizar oligosacáridos y polisacáridos termolábiles y no volátiles

IEC (cromatografía de intercambio iónico)

Complejos de azúcares con ácido bórico: capaces de realizar cromatografía de intercambio iónico.

No es necesario hacer derivados.

Separación directa con solución acuosa.

Determinación de la estructura de las cadenas de azúcar.

Proceso: Pureza - PM - Composición de monosacáridos - Determinación de la configuración absoluta de monosacáridos - Determinación de las posiciones de conexión entre monosacáridos - Determinación de la secuencia de conexión de cadenas de azúcar - Determinación de la configuración de enlaces glucósidos y anillo de oxígeno

Determinación de la pureza del polisacárido.

ultracentrifugación

Electroforesis de alto voltaje (HPCE)

Cromatografía en gel: columna h:d > 40

Polarimetría: diferentes concentraciones de etanol↓, comparación

Otros: Método de relación molar de grupos funcionales, RI, método HPLC, etc.

Determinación del peso molecular.

método tradicional

Método de sedimentación, método de dispersión de luz, método de viscometría, método de presión osmótica, método de ultrafiltración, método de ultracentrifugación

cromatografía en columna de gel

ESI-MS: protones con carga simple o múltiple

MALDI-TOF-MS: en su mayoría protones de carga única

Determinación de la composición de monosacáridos (hidrólisis total)

ordenador personal

Determinación del desarrollo del color: tipo de monosacárido.

TLCS: aproximadamente cuantitativo

Solución CH3OH → TMS

Utilice manitol o mioinositol como estándar interno y monosacáridos conocidos como estándar.

HPLC

Detector de índice de refracción opcional para determinar la configuración absoluta de monosacáridos.

Determinación de la configuración absoluta de monosacáridos.

Principios de separación de enantiómeros.

Derivatización, introducción de nuevos centros quirales → diastereómeros

Las columnas cromatográficas son quirales.

método

Proceso: reactivo quiral monosacárido → diastereomérico → TMS

Método: D, L-monosacárido reacciona con una única configuración de reactivo quiral (L-); 1 monosacárido reacciona con 2 reactivos quirales (D, L-)

HPLC

Reactivo quiral: (S)-(-)-1-feniletilamina

Menos consumo de muestra; la sensibilidad no es tan alta como la GC

Cromatografía quiral: cara

Detector óptico de rotación: instrumento caro

Método de comparación de rotación óptica: gran cantidad de muestra

Determinación de posiciones de conexión entre monosacáridos.

Polisacárido: permetilación → hidrólisis → GC cualitativa y cuantitativa

hidrólisis

Hidrolizar primero con HCOOH al 90 % y luego con H2SO4 0,05 M o CF3COOH.

Solución CH3OH: A veces provocará la metilación del sitio de conexión del azúcar, ¡así que úsala con moderación!

oligosacáridos

RMN 1H: peracetilación → RMN 2D

Determinación de 13C-NMR: cambio de glicosilación

Determinación de la secuencia de conexión de cadenas de azúcar.

hidrólisis suave

Hidrolizar cadenas de polisacáridos en fragmentos más pequeños y luego analizar el orden en el que estos oligosacáridos están conectados

método de RMN

RMN 13C: tiempo de relajación T1

RMN 2D

Espectrometría de masas

FAB-MS

Extracción y separación de azúcar.

Extracción de compuestos glucósidos.

glucósidos que matan enzimas

Recoge materiales frescos.

Calentamiento y secado rápidos; almacenamiento congelado; a menudo se agrega carbonato de calcio para evitar la destrucción de la enzima durante la extracción.

Método disolvente: agua; alcohol diluido (monosacáridos, oligosacáridos, polisacáridos)

Métodos para separar y refinar compuestos de azúcar.

refinado

eliminación de proteínas

Método Sevag: solución acuosa de polisacárido de pentanol (butanol) CHCl3 5: 1: 25 → agitar vigorosamente durante 20 minutos → centrifugar para eliminar las proteínas desnaturalizadas entre las dos fases. Método de trifluorotricloroetano: Solución acuosa de polisacárido CF3-CCl3 1:1 → Agitar durante 10 min → Centrifugar y recoger la capa de agua, dos veces. Método del ácido tricloroacético: agregue 3,13 COOH gota a gota a la solución acuosa de polisacárido → hasta que ya no se vuelva turbia → durante la noche a 5 ~ 10 °C → centrifugue para eliminar el precipitado. Hidrólisis enzimática: solución acuosa de polisacáridos pepsina, tripsina, papaína, pronasa, etc.

Separación de polisacáridos ácidos: método de precipitación con hidróxido de amonio cuaternario

Características: Emulsionante, puede formar un precipitado con polisacáridos ácidos; formar un precipitado con polisacáridos neutros: aumenta el pH de la solución o contiene tampón de bórax (aumento de acidez). Sales de amonio cuaternario de uso común: CTAB/CP-OH. Operación: 1~10% CTAB o CP-OH, agregar gota a gota a una solución de polisacárido 0,1~1% con agitación (pH <9, sin bórax, controle la concentración de sal de amonio cuaternario para separar diferentes polisacáridos ácidos);

Separación de polisacáridos de diferentes polaridades: método de precipitación fraccionada o disolución gradual

Solución de azúcar, agregue gradualmente etanol (acetona) → cada parte ↓

Los polisacáridos se suelen realizar a pH=7. Los polisacáridos ácidos se procesan a pH = 2 ~ 4 Para evitar la hidrólisis ácida de los enlaces glucósidos, la operación debe ser rápida.

Elaborado en productos de eterificación y acetilación, soluble en alcohol.

Paso a paso Disolvente polar pequeño (éter dietílico)→↓

separación cromatográfica

Cromatografía en columna de carbón activado (no polar)

Secuencia de elución: agua → disolvente orgánico (EtOH): H2O → 10% → 20% → 30% → 50% → 70% EtOH, Los más solubles en agua salen primero: sales inorgánicas → monosacáridos → disacáridos → trisacáridos → polisacáridos

cromatografía de celulosa

Cromatografía en columna de intercambio iónico

A medida que aumentan los grupos ácidos en las moléculas de polisacárido, aumenta la fuerza de adsorción; para las moléculas lineales, aquellas con pesos moleculares mayores son más fáciles de adsorber;

cromatografía en columna de gel

El orden de salida de la columna es que las moléculas grandes salen primero de la columna y las moléculas pequeñas salen de la columna después.

electroforesis de zona preparativa

El extremo superior es el electrodo positivo y el extremo inferior es el electrodo negativo.